[发明专利]聚维酮k30中N-乙烯基吡咯烷酮的去除方法

说明书

技术领域

本发明涉及药用辅料技术领域，具体的说是去除聚维酮k30中N-乙烯基吡咯烷酮杂质。

背景技术

N-乙烯基吡咯烷酮是合成聚维酮k30聚合物的单体化合物。在合成过程中，会有少量N-乙烯基吡咯烷酮不可避免的未形成链，或由聚维酮k30分解为单体N-乙烯基吡咯烷酮；由于合成过程中无法使N-乙烯基吡咯烷酮完全转变为聚维酮k30聚合物，而根据中国药典2015版的规定，聚维酮k30聚合物中的N－乙烯基吡咯烷酮含量需要控制在一定范围内。故需要对N－乙烯基吡咯烷酮进行去除。

发明内容

根据中国药典对聚维酮k30聚合物中N－乙烯基吡咯烷酮含量限量要求，本发明的目的在于提供一种简易可行的去除方法，以提高聚维酮k30聚合物的纯度。

本发明采用如下技术方案：聚维酮k30中N-乙烯基吡咯烷酮的去除方法，所述方法是将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下：

a、进料压力为0.1～10MPa；

b、料液温度为10～30℃；

c、所述超滤膜孔径为0.1～5um。

为了更好的实现本发明，优选的是：所述超滤膜孔径为0.45um。

优选的是：所述料液温度为20～25℃。

优选的是：所述料液流速为15～30mL/s。

优选的是：所述超滤膜材质为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚醚砜树脂(PES)、尼龙、混纤中的任意一种。

优选的是：所述超滤膜材质为聚偏氟乙烯。

本发明利用超滤技术对聚维酮k30进行除杂，具有生产流程简单、操作方便、分离效果好、聚维酮k30结构不受破坏等优点，是很理想的除杂方法，可以有效除去N－乙烯基吡咯烷酮，解决了N－乙烯基吡咯烷酮含量超标的问题，提高了聚维酮k30的纯度，有利地促进了药用辅料的安全生产。

具体实施方式

下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下：进料压力为0.1MPa；料液温度为10℃；超滤膜孔径为0.1um；料液流速为15mL/s；所述超滤膜材质为聚偏氟乙烯。

利用高效液相色谱法检测超滤前后的N－乙烯基吡咯烷酮的含量发现，N－乙烯基吡咯烷酮的含量大大减少，达到除杂的效果。

另外，当料液原液被超滤至少量时，可以加纯化水稀释，还可以进行多次重复超滤。

实施例2

将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下：进料压力为2MPa；料液温度为20℃；超滤膜孔径为0.45um；料液流速为20mL/s；所述超滤膜材质为聚四氟乙烯。

实施例3

将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下：进料压力为10MPa；料液温度为25℃；超滤膜孔径为5um；料液流速为30mL/s；所述超滤膜材质为聚醚砜树脂。

利用高效液相色谱法检测超滤前后的N－乙烯基吡咯烷酮的含量发现，N－乙烯基吡咯烷酮的含量大大减少，达到除杂的效果。

实施例4

将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下：进料压力为0.1MPa；料液温度为30℃；超滤膜孔径为5um；料液流速为15mL/s；所述超滤膜材质为尼龙。

实施例5

将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤，其中，所述超滤的操作条件如下：进料压力为5MPa；料液温度为25℃；超滤膜孔径为5um；料液流速为15mL/s；所述超滤膜材质为混纤。