[发明专利]一种联产氯铱酸和醋酸铱的方法

说明书

一种联产氯铱酸和醋酸铱的方法，所述方法包括以下步骤：a)将铱粉和混碱混合并加热反应；b)将步骤a)得到的反应产物冷却后加入王水中，任选地加入水，搅拌；c)将步骤b)的反应物料进行固液分离，向液体中加入氯化铵溶液进行反应，产生沉淀；d)将步骤c)反应产生的沉淀分离并加入王水进行反应，蒸馏浓缩反应物料，得到氯铱酸；e)将步骤c)固液分离产生的固体加入醋酸水溶液中，加热回流反应，再次固液分离，蒸馏浓缩液体，得到醋酸铱。本发明提供的氯铱酸和醋酸铱联产方法，操作过程简单，铱粉的利用率高，目标产物产量高，且合成的醋酸铱产品作为催化剂时，具有氯含量低的优点。

技术领域

本发明涉及化工产品的制备领域，具体涉及一种联产氯铱酸和醋酸铱的方法。

背景技术

铱是一种具有相当延展性的银白色贵金属，其熔点2410℃、沸点4130℃，一般为面心立方晶体。通常，商品铱的形态是粉末状，即铱粉。目前，铱粉的国内市场价格在10～20万元/千克。

金属铱是合成其他含铱化合物及制备含铱催化剂的初始原料。铱和铱化合物的广泛应用就是作为各种化学反应，例如异构化反应、氢甲酰化反应或羰基化反应的催化剂的用途。目前，由铱或其化合物催化的特殊的羰基化反应已经得到重视。其中一个例子就是生成醋酸或其反应性衍生物的铱催化的甲醇羰基化反应。

氯铱酸是黑棕色或黑色针状结晶、粒状或块状物，易潮解；加热至90℃以上失去结晶水，加热至150℃到180℃转化为三价铱化合物；溶于水、乙醇和乙醚。氯铱酸是重要的化工催化剂和铱试剂原料，可作为催化剂用于甲醇羰基化制备醋酸的反应。

氯铱酸的传统制备方法是将金属铱粉与碱性氧化物在高温炉中反应，反应产物溶解在酸里，经过滤洗涤分离出未反应的铱粉，所得滤液与王水反应后再与氯化铵反应得到氯铱酸铵沉淀，过滤洗涤后得到的氯铱酸铵再与王水反应浓缩得到氯铱酸。

醋酸铱是重要的化工催化剂，可作为甲醇羰基化制备醋酸的反应的催化剂。

醋酸铱催化剂的传统制备方法是：将金属铱粉经过一系列反应制备氯铱酸，通常是将金属铱粉与碱性氧化物在高温炉中反应，反应产物溶解在酸里，经过滤洗涤分离出未反应的铱粉，所得滤液与王水反应后再与氯化铵反应得到氯铱酸铵沉淀，过滤洗涤后得到的氯铱酸铵再与王水反应浓缩得到氯铱酸；然后再以氯铱酸为反应原料，经过一系列反应制备醋酸铱催化剂。此醋酸铱制备工艺过程复杂，且铱的损失较大。

无论是氯铱酸还是醋酸铱的制备工艺，目前都存在制备过程复杂，铱的损失较大的问题。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种以铱粉为原料，制备过程简单，铱的损失量少的同时合成氯铱酸和醋酸铱的方法。基于此，本发明同时提供了工业应用中的氯铱酸催化剂，以及低氯含量的醋酸铱催化剂。

根据本发明，提供了一种联产氯铱酸和醋酸铱的方法，所述方法包括以下步骤：

a)将铱粉和混碱混合并加热反应；

b)将步骤a)得到的反应产物冷却后加入王水中，任选地加入水，搅拌；

c)将步骤b)的反应物料进行固液分离，向液体中加入氯化铵溶液进行反应，产生沉淀；

d)将步骤c)反应产生的沉淀分离并加入王水进行反应，蒸馏浓缩反应物料，得到氯铱酸；

e)将步骤c)固液分离产生的固体加入醋酸水溶液中，加热回流反应，再次固液分离，蒸馏浓缩液体，得到醋酸铱。

根据本发明方法的步骤d)和步骤e)分别得到的氯铱酸产品和醋酸铱产品可以直接作为工艺上常用的催化剂。因此，本发明实质提供了联产氯铱酸催化剂和醋酸铱催化剂的方法。

在本发明的方法中，所使用的水优选为去离子水、蒸馏水或超纯水。