[发明专利]邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺有效

专利信息
申请号: 201510846882.8 申请日: 2015-11-26
公开(公告)号: CN105330539A 公开(公告)日: 2016-02-17
发明(设计)人: 王韧;邢光全;魏乐钊;武卫 申请(专利权)人: 山东蓝帆化工有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C67/48;C07C69/80
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255400 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 邻苯二 甲酸 二丁酯 增塑剂 生产工艺
【权利要求书】:

1.一种邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺,其特征在于:包括以下工序:

(1)酯化工序:将苯酐、正丁醇和催化剂加入酯化反应釜中,在搅拌和氮封的条件下升温反应;反应过程中,酯化反应釜中蒸出的气相进入酯化塔与塔顶的回流醇逆向接触后,塔顶蒸出的气体进入冷凝器冷凝为液体后进入醇水分离罐进行醇、水相分离,水饱和醇从上部回流到萃取罐,在萃取罐中除去水饱和醇中的水分,醇强制回流到酯化塔塔顶与酯化反应釜蒸出的气相逆向接触;

(2)中和水洗工序:酯化反应完成后,过滤除去催化剂,中和、水洗后得粗酯;

(3)汽提工序:粗酯采用真空汽提法进行纯化,得精酯;

(4)过滤工序:精酯中加入硅藻土和活性炭,搅拌后,进行过滤和精滤,得所述的邻苯二甲酸二丁酯产品。

2.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺,其特征在于:步骤(1)中,苯酐、正丁醇和催化剂的质量比为1~2:1~2:0.02~0.05。

3.根据权利要求1或2所述的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺,其特征在于:所述的催化剂为固体酸催化剂。

4.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺,其特征在于:所述的升温为采用内盘管加热。

5.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺,其特征在于:所述的升温反应,反应温度为120~180℃,反应时间为1~5h。

6.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺,其特征在于:所述的萃取罐内部装填有亲水不亲油的的果壳滤料。

7.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺,其特征在于:所述的中和为加入碱溶液进行中和,碱溶液的质量浓度为0.2~2.5%;中和温度控制在60~90℃。

8.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺,其特征在于:所述的水洗温度控制在60~95℃。

9.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺,其特征在于:所述的真空汽提,温度为50~150℃,压力小于20kPa。

10.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺,其特征在于:所述的硅藻土和活性炭的用量为2~6千克/吨产品,硅藻土与活性炭的质量比为1:1。

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