[发明专利]一种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt3Y合金及其制备、对氧还原性能的测试方法

权利要求书

1.一种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt₃Y合金，其特征在于：所述三维纳米多孔Pt₃Y合金通过电弧熔炼获得Pt₁₅Y₅Al₈₀三元合金原材料，再通过脱合金法制得纳米多孔Pt₃Y。

2.根据权利要求1所述的作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt₃Y合金，其特征在于：Pt₁₅Y₅Al₈₀三元合金前驱体中Pt和Y配料的计量比为3:1。

3.一种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt₃Y合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)配料：按化学计量比Pt_1～99at.％Y_1～99at.％Al_80at.％计算出所需Pt、Y、Al金属单质的质量进行配料；

(2)电弧熔炼:将配好的原料放入水冷式铜坩埚电弧炉中，抽真空，向炉腔内充入0.6个大气压的高纯Ar气，开始熔炼，得到Pt₁₅Y₅Al₈₀合金铸锭；

(3)合金样品研磨：称取Pt₁₅Y₅Al₈₀合金放入研钵中，反复研磨成粉末状；

(4)采用去合金化法制备纳米多孔Pt₃Y：称取步骤(3)得到的Pt₁₅Y₅Al₈₀置于1～5MNaOH溶液中，室温下合金粉末表面有大量气泡生成，待反应变得缓慢时再转移到水浴中反应；去合金化反应结束后，取出下层均匀的黑色悬浮液，冷却至室温以后进行离心分离，首先在稀碱溶液中洗涤，再用超纯水反复清洗至pH为中性，然后将所得到的沉淀物置于真空干燥箱中干燥，即得三维纳米多孔Pt₃Y合金。

4.根据权利要求3所述的一种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt₃Y合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，抽真空至5×10^-3Pa。

5.根据权利要求3所述的一种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt₃Y合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤(4)中，每10mgPt₁₅Y₅Al₈₀置于50ml的1～5MNaOH溶液中。

6.根据权利要求3所述的一种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt₃Y合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤(4)中，在25～50℃水浴中反应24～72h。

7.根据权利要求3所述的一种作为氧还原电催化剂的三维纳米多孔Pt₃Y合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤(4)中，在所述真空干燥箱中，在20～60℃温度下干燥24～72h。

8.一种三维纳米多孔Pt₃Y合金对氧还原性能的测试方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)配置0.1～0.5wt％Nafion溶液；

(2)催化剂的制备：首先称取三维纳米多孔Pt₃Y合金、炭黑置于离心管中；然后加入含有超纯水、异丙醇、0.5wt％Nafion的混合溶液，震荡混匀后超声45分钟形成3mg/ml的催化剂悬浮液；

(3)旋转圆盘玻碳电极的抛光及清洗；

(4)用移液枪取5～10μL步骤(2)制备的催化剂溶液滴到步骤(3)得到的玻碳电极上，得到电极上Pt的载量为15～20.4μgcm^-2；在室温下待溶剂挥发后，滴涂1～5μL质量百分比浓度为0.1～0.5％的Nafion溶液固定，室温晾干，得到修饰电极；

(5)将得到的修饰电极作为工作电极与铂对电极、银/氯化银参比电极组成三电极体系，在室温下的0.1～0.5M的氧气饱和的HClO₄溶液中进行氧还原性能测试。