[发明专利]用芒硝生产硝酸钠的新方法

说明书

本发明是一种生产化工产品硝酸钠的方法。

目前，世界上生产硝酸钠的工艺方法有下列几种：一是智利，利用智利硝石碎取；二是美国，利用天然气和烧碱摧化合成；三是其他国家利用硝酸和纯碱中和而成。

在本发明之前，发明人最先的实验是以普通石灰与硝酸中和制得的硝酸钙液与芒硝液反应，然后过滤、浓缩、结晶制取硝酸钠。但纯度达不到工业级标准，副产品石膏不能作涂料使用。在完成本发明后，发明人得知四川省内有两个县，采用了以过量石灰与硝酸反应制备的中间产物硝酸钙同芒硝反应、过滤、浓缩、结晶得到硝酸钠的工艺路线建成生产厂，但没有成功。而且得到的副产物石膏不能作涂料使用，只能压石膏板。甘肃省化工研究院张平军同志发表在《无机工业盐》1986年第六期上“复分解法生产硝酸钠存在问题的研究”中，也用过量石灰与硝酸反应，先在PH11-13过滤，除去镁离子，再酸化至PH2-3时与芒硝反应，待反应完成后加入少量纯碱调PH到7、过滤、浓缩、结晶的工艺方法，有它的缺陷性，他再该文件开头时就成人该工艺存在最突出的问题是，所的产品硝酸钠在几元混合体中分离，易带进Ca(NO₃)₂，Mg(NO₃)₂及CaSO₄和Ca(OH)₂等杂质，并且产率低。按他的操作方法也不能在理论上和实践上除尽这些杂质，副产物石膏也不能作涂料石膏使用。

本发明的目的是。利用我过高纯度的碳酸钙矿石，特别是方解石与西北各省盐碱地里的芒硝，生产满足使用和工业需要的高纯度硝酸钠，同事得到涂料及石膏。

本发明是一种根据CaCO₃+2HNO₃＝Ca(NO₃)+H₂O+CO₂↑和Ca(NO₃)+Na₂SO₄＝CaSO↓NaNO₃的基本原理，用高纯度的碳酸钙矿石(尤其是方解石)与硝酸反应制备中间产物硝酸钙的酸性溶液再于芒硝液反应后，先在酸性条件下过滤，分离酸性不溶物，再在含Na₂CO₃的碱性条件下过滤分离碱性不溶物，最后将滤液，浓缩、结晶得到硝酸钠晶体的方法。

本发明的技术方案是：

1.制备中间产物硝酸钙的酸性溶液，用高纯度的碳酸钙矿石特别是方解石，以水洗净其杂质和泥土，置于耐酸池内加入硝酸，反应后得到硝酸钙的酸性溶液。最好取PH1-2时的过滤澄清液备用。

2.芒硝的预处理。将芒硝晶体用冷的饱和芒硝液洗去实验和其他杂质，再溶解澄清备用。

3.在耐酸池中进行硝酸钙和芒硝的复分解反应，搅拌、加温，使混合物充分反应。

4.用PH试纸查反应液的PH值，在酸性特别是PH值为6时过滤，分离酸性不溶物。滤液加入硝酸钡试剂，知道不再产生沉淀物为止，彻底出去硫酸根离子，过滤分离沉淀物后将滤液送人净化池，完成酸性过滤。

5.用水反复洗涤酸性不溶物，过滤、干燥，得到副产品涂料及石膏，洗水用于稀释芒硝。

6.向净化池溶液中加入工业纯碱，并搅拌在溶液呈碱性后，特别是PH8-9时，过滤分离沉淀，完成净化。净化液送入储池澄清备用。

7.吧储池内的溶液送入蒸发锅，浓缩至刚有结晶体折出，转入结晶池自然冷却，进行第一次结晶，把晶体捞出，用少量净化后的硝酸钠溶液冲洗后，送干燥室干燥，包装可得到食品级硝酸钠(NaNO₃)产品。

8.把第一次结晶后的母液转入蒸发锅，浓缩至有大量结晶折出，转入结晶池自然冷却，进行第二次结晶，捞出晶体，用少量净化后的硝酸钠液冲洗后送干燥室干燥、包装，得到工业级硝酸钠产品。

本发明的技术关键在于①选用高纯度的碳酸钙矿石，提高中间产物硝酸钙的纯度，要求矿石中CaCO₃含量不低于95％，最好是选用方解石。②复分解反应后，先在酸性而别是PH6左右过来，分离酸性不溶物，并彻底除去硫酸根离子，同事又保证了石膏达到涂料级标准。③把除净酸性不容物和硫酸根离子的滤液用纯碱调PH值达到碱性，最好使PH为8-9，使酸性可溶的重金属离子和钙、镁、铁、钡等离子形成不溶性的盐酸盐，过滤即可除去全部杂质。