[发明专利]一种二次球形镍钴锰酸锂前驱混合物的制备方法

权利要求书

1.一种二次球形镍钴锰酸锂前驱混合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)原料预处理：按镍、钴、锰元素的摩尔比为5:2:3称取镍盐、钴盐和锰盐，然后加入 抗氧化剂，抗氧化剂的加入量为镍盐、锰盐和钴盐总质量的0.03％～0.05％，在常温下加入去 离子水混合均匀，浆料的固含量为40％～60％；

(2)湿法合成：将经步骤(1)预处理后的镍盐、钴盐和锰盐加入反应釜内，并加入适量 的氨水和NaOH溶液，进行湿法合成得到初始浆料，此时反应釜中的反应温度为50～70℃， 溶液pH为11～12，搅拌速度为700～900rpm；

(3)反应后陈化：将经步骤(2)处理的浆料保持在原反应釜中，继续搅拌5～8h后停止， 静置陈化16～19h后经过滤、洗涤得到纳米球形镍钴锰氢氧化物前驱体；

(4)喷雾热解二次造粒：将步骤(3)所得纳米球形镍钴锰氢氧化物前驱体与锂盐及分散 剂混合，机械湿法活化后形成悬浮液，将悬浮液喷雾热解即得微米级二次球形镍钴锰酸锂前 驱混合物。

2.根据权利要求1所述的一种二次球形镍钴锰酸锂前驱混合物的制备方法，其特征在于： 所述镍盐、钴盐、锰盐分别为NiSO₄·6H₂O、CoSO₄·7H₂O和MnSO₄·H₂O。

3.根据权利要求1所述的一种二次球形镍钴锰酸锂前驱混合物的制备方法，其特征在于： 步骤(1)所述抗氧化剂为抗坏血酸或葡萄糖。

4.根据权利要求1所述的一种二次球形镍钴锰酸锂前驱混合物的制备方法，其特征在于： 步骤(2)所述氨水的摩尔浓度为0.5～1.5mol/L，所述NaOH溶液的摩尔浓度为1～3mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种二次球形镍钴锰酸锂前驱混合物的制备方法，其特征在于： 步骤(4)所述锂盐为碳酸锂或氢氧化锂，Li/(Ni+Co+Mn)＝1.0～1.1。

6.根据权利要求1所述的一种二次球形镍钴锰酸锂前驱混合物的制备方法，其特征在于： 步骤(4)所述机械湿法活化在超级搅拌磨中进行，研磨时间为50～120min，制备出雾化用的 浆料，再通入到16000～20000r/min高速离心机进行喷雾，将浆料雾化形成悬浮液。

7.根据权利要求1所述的一种二次球形镍钴锰酸锂前驱混合物的制备方法，其特征在于： 步骤(4)所述分散剂为聚乙二醇或聚丙烯酸盐，占固体总质量的0.2～2％。

8.根据权利要求1所述的一种二次球形镍钴锰酸锂前驱混合物的制备方法，其特征在于： 步骤(4)所述喷雾热解为利用高温气体将所得纳米球形镍钴锰氢氧化物悬浮液均匀分布在热 解炉腔体中，其中气体进口温度为300～500℃，出口温度为100～120℃。