[发明专利]一种利用甲壳素类生物质制备脱氧果糖嗪的方法有效
申请号: | 201510849590.X | 申请日: | 2015-11-27 |
公开(公告)号: | CN105294579B | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 王英雄;贾玲玉;侯相林;乔岩;秦张峰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C07D241/12 | 分类号: | C07D241/12;C11B9/00;A61P35/00 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 甲壳素 生物 制备 脱氧 果糖 方法 | ||
1.一种利用甲壳素类生物质制备脱氧果糖嗪的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)按干燥的甲壳素类生物质原料、咪唑类离子液体溶液和添加剂重量之和:二甲基亚砜= 0.1-20 g:1 ml,将干燥的甲壳素类生物质原料、咪唑类离子液体溶液和添加剂在二甲基亚砜反应介质中混合均匀,在25℃-200℃下反应5分钟-48小时,其中:甲壳素类生物质原料与离子液体溶液质量比为1:1-200,甲壳素类生物质原料与添加剂的摩尔比为1:1-50,得到中间产物;
(2)在步骤(1)得到的中间产物中加入结晶溶剂,其中中间产物溶液:溶剂体积比为1:1-10,将产物全部溶解,热过滤,去除不溶杂质,滤液旋蒸浓缩,重结晶制备产物;
步骤(1)所述的添加剂为苯基硼酸,四硼酸钠和磷酸的一种或几种;
步骤(2)所述的结晶溶剂为乙腈,丙醇,丙酮中的一种或几种;
步骤(1)所述的甲壳素类生物质是分子量范围为1-50万的甲壳素,分子量范围为12-40万、脱乙酰度为20%-100%的壳聚糖;
步骤(1)所述的咪唑类离子液体为1-丁基-3-甲基-咪唑碳酸盐离子液体、1-丁基-3-甲基-咪唑碳酸氢盐离子液体或1-丁基-3-甲基-咪唑苯甲酸盐离子液体。
2.如权利要求1所述的一种利用甲壳素类生物质制备脱氧果糖嗪的方法,其特征在于所述的咪唑类离子液体采用两步合成法制备,该方法的第一步是制备含目标阳离子的卤代盐离子液体,其中卤代咪唑盐类离子液体的制备过程为:首先对纯化过的烷基咪唑和卤代烷烃混合;然后控制一定的温度,在密封搅拌条件下反应,后经洗涤、重结晶和减压蒸馏,制得纯净的卤代咪唑盐类离子液体;然后采用含有目标阴离子的盐或酸在室温搅拌下进行复分解反应,得到目标离子液体。
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