[发明专利]3-胺基-2-硫氰基-α,β-不饱和羰基类化合物的成对电合成方法在审
申请号: | 201510849741.1 | 申请日: | 2015-11-27 |
公开(公告)号: | CN105483749A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 曾程初;康丽硕;罗米海;胡利明 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C25B3/02 | 分类号: | C25B3/02 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胺基 硫氰基 不饱和 羰基 化合物 成对 合成 方法 | ||
1.3-胺基-2-硫氰基-α,β-不饱和羰基类化合物的成对电化学合成方法,其特征在于,在单室电解池中电解,采用惰性电极,以二羰基类化合物和胺盐以及硫氰酸源为原料,加入有机溶剂作为电解液,并加入二羰基类化合物摩尔用量的20-50%的卤化物作为电催化剂,反应温度为20-60℃,在电流密度为2-10mA/cm2的条件下恒电流电解,得到3-胺基-2-硫氰基-α,β-不饱和羰基类化合物。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,二羰基类化合物为含有基团的链状或环状结构。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,上述胺盐选自含有硫氰酸源的铵盐或不含有硫氰酸源的铵盐;硫氰酸源选自含有氨基的硫氰酸源化合物或不含有氨基的硫氰酸源化合物。
4.按照权利要求3的方法,其特征在于,胺盐选自硫氰酸铵、醋酸铵、二硫代氨基甲酸铵;硫氰酸源选自硫氰酸铵、二硫代氨基甲酸铵、硫氰酸钾、硫氰酸钠。
5.按照权利要求3的方法,其特征在于,二羰基类化合物、胺盐以及硫氰酸源的摩尔比例为1:1.5:1.5;若胺盐及硫氰酸源选自同一化合物,则二羰基类化合物与胺盐和硫氰酸源对应的同一物质的摩尔比为1:1.5。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于,卤化物选自碘化四丁基铵、碘化铵、碘化钠、溴化四丁基铵、溴化铵、溴化钠。
7.按照权利要求1的方法,其特征在于,催化剂的用量为二羰基类化合物摩尔的50%。
8.按照权利要求1的方法,其特征在于,有机溶剂为乙腈、乙醇或甲醇。
9.按照权利要求1的方法,其特征在于,反应温度优选40℃;电流密度优选3-8mA/cm2。
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