[发明专利]邻苯二甲酰肼电化学氧化制备邻苯二甲酸的方法有效
申请号: | 201510849995.3 | 申请日: | 2015-11-27 |
公开(公告)号: | CN105483750B | 公开(公告)日: | 2017-09-12 |
发明(设计)人: | 曾程初;李嘉树;田玉福;胡利明 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C25B3/02 | 分类号: | C25B3/02 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲 电化学 氧化 制备 邻苯二 甲酸 方法 | ||
1.邻苯二甲酰肼电化学氧化制备邻苯二甲酸的方法,采用单电解池电解反应,将邻苯二甲酰肼与氢氧化钠水溶液混合,并搅拌,然后加入碱金属卤化物作为催化剂,进行电解反应;所述氢氧化钠水溶液的pH值不小于10;所述催化剂选自溴化钠、溴化钾、溴化锂、碘化钠、碘化钾、碘化锂;催化剂在反应体系中的浓度为0.006M-0.04M;反应温度为室温,电流密度5-20mA/cm2恒电流电解。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,电解结束后,溶液调pH至1.5以下,过滤后加热悬干除去大部分水,在1-5℃析出邻苯二甲酸结晶。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,催化剂在反应体系中的浓度为0.01M-0.02M。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,催化剂为溴化钠。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于,反应温度为20-30℃。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于,电流密度为10mA/cm2。
7.按照权利要求1的方法,其特征在于,电解用的阳极为石墨电极,阴极为不锈钢电极。
8.按照权利要求1的方法,其特征在于,电解时间为4倍的理论电解时间;悬干时加热到80℃。
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