[发明专利]己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法

权利要求书

1.己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：

（1）合成二苯烷基醚；

（2）合成己脒定；

（3）合成己脒定二羟乙基磺酸盐。

2.根据权利要求1所述的己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述合成二苯烷基醚的方法为：在250mL的三口烧瓶中，安装机械搅拌、温度计、回流冷凝管；依次向瓶中加入氢氧化钠10.2g，水90mL，搅拌溶解，冷至室温；向其中滴加对氰基苯酚的乙醇溶液100mL，使得反应温度保持在30℃，加料完毕，缓慢加热至回流，反应1.5h后，将反应温度降至室温，并向反应物系中滴加1,6-二溴己烷，使反应温度保持在30℃，加料毕，加热至回流，反应3h;反应完毕，将温度降至10℃，搅拌2h后，抽滤，滤饼干燥，得白色粉末。

3.根据权利要求1所述的己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述合成己脒定的方法为：在250mL的三口烧瓶中，安装机械搅拌、温度计、导气管；依次加入上述白色粉末，无水乙醇100mL，搅拌，冷却lO℃，通入无水HCI气体，保持反应温度在5～10℃之间，至反应物系增重至恒重，通气完毕，加入100mL的三氯甲烷，使温度保持在25～30℃，连续反应72h，反应结束后冷却lO℃，搅拌过夜，过滤，滤饼用冷的三氯甲烷洗涤，干燥，得白色产物。

4.根据权利要求1所述的己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述合成己脒定二羟乙基磺酸盐的方法为：将上述得到的白色产物入安装机械搅拌、温度计、导气管的250mL三口烧瓶中，加入150mL的乙醇，冷却反应液至10℃，通入经过CaCl₂干燥的氨气；通气过程中保持反应液温度在5～10℃，至反应物系增重至恒重，此时反应液变为澄清，通气结束后，控制反应温度在25～30℃，反应10h后，缓慢加热回流9h，反应完毕，减压蒸除全部溶剂，残余物加入羟乙基磺酸，加热使残余物溶解，趁热过滤，滤液自然冷却，析出白色针状固体，抽滤，洗涤，干燥，得己脒定二羟乙基磺酸盐。

5.根据权利要求2所述的己脒定二羟乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于：所述加入的对氰基苯酚为23.8g。