[发明专利]一种制备镍基电池材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于电池材料制备领域，尤其涉及一种制备镍基电池材料的方法。

背景技术

近年来，随着经济的快速发展，通信、电动车等行业也随着而快速发展，其中电池得到了广泛应用，其中，镍氢电池和锂电池应用最广，镍基合金，如LaNi₅、CeNi₅、Ni₃Sn₂等，是较常用的电池材料。LaNi₅型材料的工业制备方法为合金熔炼法，Ni₃Sn₂的工业制备方法有电沉积法、粉末烧结法等。但是这些方法的需要用传统方法提取纯金属，流程长，污染重且成本高。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种制备镍基电池材料的方法。

本发明所述的一种制备镍基电池材料的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将CeO₂、NiO、SnO₂粉末混入粘结剂，在球磨机中湿磨2h，取出干燥后在45MPa下压制成圆片，中间钻孔后在850-1250℃下烧结5h；

（2）将烧结片悬挂在铁铬铝丝上作为阴极，外围用铁铬铝丝包裹，以增大电流密度，加快反应速率；将CaCl₂在马弗炉中缓慢升温至450℃，保温5h；冷却后放置在氧化铝坩埚中，置于反应器底部；

（3）在电解炉升温过程中，阴极和石墨碳棒悬在熔盐上方预热，同时通入氩气；熔盐温度达到800℃，将阴极和石墨碳棒插入熔盐中，通以直流电开始电解；

（4）电解完成后将阴极产物取出，用蒸馏水冲洗，常温下干燥。

本发明所述的制备镍基电池材料的方法，其特征在于：步骤（1）中所述圆片的直径为10mm，质量为2.5g。

本发明所述的制备镍基电池材料的方法，其特征在于：步骤（3）中所述电解电压为3.1V，电解时间12h。

本发明所述的制备镍基电池材料的方法，通过对工艺的提升改进，经在熔盐中直接电解金属氧化物制备金属或合金的方法，工艺简单，且本发明所述的制备镍基电池材料的方法还具有合成易于控制、生产成本低和无污染的优点。

具体实施方式

本发明所述的一种制备镍基电池材料的方法，包括如下步骤：

（1）将CeO₂、NiO、SnO₂粉末混入粘结剂，在球磨机中湿磨2h，取出干燥后在45MPa下压制成圆片，中间钻孔后在850-1250℃下烧结5h；

（2）将烧结片悬挂在铁铬铝丝上作为阴极，外围用铁铬铝丝包裹，以增大电流密度，加快反应速率；将CaCl₂在马弗炉中缓慢升温至450℃，保温5h；冷却后放置在氧化铝坩埚中，置于反应器底部；

（3）在电解炉升温过程中，阴极和石墨碳棒悬在熔盐上方预热，同时通入氩气；熔盐温度达到800℃，将阴极和石墨碳棒插入熔盐中，通以直流电开始电解；

（4）电解完成后将阴极产物取出，用蒸馏水冲洗，常温下干燥。

本发明所述的制备镍基电池材料的方法，步骤（1）中所述圆片的直径为10mm，质量为2.5g。

本发明所述的制备镍基电池材料的方法，步骤（3）中所述电解电压为3.1V，电解时间12h。电解开始时，电流最大；随着反应的进行，电流迅速下降，约20min后又开始上升；电解约2h后，电流缓慢下降，5h左右降到最低，随后出现一电流平台。当电极之间加载电压时，试样外围靠近导线的氧化物先电解脱氧，这部分试样同熔盐直接接触，氧离子的扩散速率快，因此电流较大。随着反应向试样内部逐渐进行，氧离子的传递要穿过试样外层电解出的致密金属，受到扩散阻力影响，因此电流迅速下降。电解反应继续向试样内部进行，形成熔盐-氧化物-金属三相界面。三相界面区域逐渐扩大，使得电流增大，同时试样外围电解出的金属层增厚，扩散阻力增加。当扩散阻力的影响超过三相界面增大的影响时，电流开始减小。