[发明专利]炭黑负载空心铂银合金纳米粒子复合催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201510852025.9 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105363440B | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 刘景军;王峰;刘敏;宋夜;李志林;吉静;窦美玲;刘海静;覃事永;王伟红;康建忠 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;蓝星(北京)化工机械有限公司 |
主分类号: | B01J23/50 | 分类号: | B01J23/50;C25B11/08;C25B1/34 |
代理公司: | 北京五月天专利商标代理有限公司 11294 | 代理人: | 梁庆丰 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 炭黑 负载 空心 合金 纳米 粒子 复合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于酸性或碱性介质中的氧还原反应的炭黑负载空心铂银合金纳米粒子复合催化剂,其特征在于,所述的催化剂为固体粉末并且负载的合金纳米粒子具有明显中空的结构,空心铂银合金纳米粒子的粒径为5-15nm,并且均匀分散在炭黑载体的表面,所述空心铂银合金纳米粒子与炭黑载体的质量比为1:2-3:1,铂银合金中铂与银质量比为2:1-1:4;
其制备方法包括如下步骤:
(1)将氨水溶液缓慢逐滴加入到硝酸银溶液中,得到澄清的银氨溶液;
(2)将炭黑加入溶剂,超声10min-40min分散均匀,再加入步骤(1)配制的银氨溶液,并调节pH值为7-12,得到黑色悬浊液;
(3)将步骤(2)中得到的黑色悬浊液放入容器中,在油浴中90℃-130℃搅拌反应0.5h-3h,反应结束后得到炭黑负载的实心银纳米粒子,实心银纳米粒子作为制备空心铂银粒子的牺牲模板,进行下一步操作;
(4)置换反应的进行: 在步骤(3)得到的黑色悬浊液中,加入氯铂酸溶液和柠檬酸钠溶液,油浴中保持50℃-100℃,反应1h-4h,反应结束后得到的溶液进行离心、用去离子水和乙醇洗涤并干燥,得到炭黑负载空心铂银合金纳米粒子复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,在步骤(2)中,所述炭黑为Vulcan XC-72碳黑。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(2)中,所述溶剂为乙二醇,采用氢氧化钠溶液调节pH值,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L-1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(3)得到的银纳米粒子粒径在2nm-10nm。
5.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(4)中,氯铂酸溶液作为制备空心铂银纳米粒子的铂来源,其浓度为0.001mol/L-0.1mol/L,加入量为80mL-200mL。
6.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,步骤(4)的柠檬酸钠溶液作为表面活性剂控制空心形貌的完整性,其浓度为0.1mol/L-1mol/L,加入量为1mL-10mL。
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