[发明专利]一种LiCl/DMSO溶解的木质纤维素制备木质纤维凝胶材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于木质纤维素基复合材料领域，主要涉及一种LiCl/DMSO溶解的 木质纤维素制备木质纤维凝胶材料的方法。

背景技术

凝胶材料(水凝胶和气凝胶)是一种纳米网络结构充满着液体或气体(通 常是水或空气)的高度多孔材料。气凝胶材料的分散介质是气体，其作为凝胶 网络骨架的固体相，以及网络的空隙结构均为纳米级别，这种连续三维纳米网 络结构使其具有独特的性能，如高孔隙率、高比表面积、低热传导系数、低介 电常数、低光折射率、低声速等。最新研究表明，基于纤维素水凝胶材料包括 纯纤维素、纤维素复合和纤维素混合凝胶等都有许多良好的性能，如亲水性、 生物降解性、生物相容性、透明度高、成本低、无毒等。纤维素水凝胶在组织 工程、可控输送系统、血液净化、传感器、农业、以及水净化等领域具有广泛 的应用前景。

随着石油资源的快速消失和石化产品消耗引起的环境污染，开始使全世界 开始关注可再生的木质生物质资源作为能取代石油化工资源的替代资源。木质 纤维素生物质资源包括木材废料、造纸残渣、农作物非食用部分、资源作物等。 木质纤维素是地球上含量最丰富的生物质，广泛地存在于木本、草本植物中。 其主要成分为纤维素、半纤维素和木质素等高分子，纤维素被半纤维素包裹着， 外层再由木质素紧密包埋，相互结合成为坚固的细胞壁。其中纤维素约为 35-50％、半纤维素为20-35％，木质素约为5-30％。

纤维素凝胶材料一般可由纤维素溶解后再生获得，多数纤维素溶液，比如 纤维素硫氰酸钙水溶液、纤维素氯化锂/二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)溶液、纤 维素氢氧化钠水溶液及4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶液等都能形成半透明 凝胶。许多研究者对纤维素凝胶材料做了大量的研究，如纤维素来源、溶剂、 再生、干燥方式等对纤维素凝胶制备的影响，已经取得了较大的进展。然而， 目前所报导的纤维素凝胶材料均基于纯纤维素组分，关于不分离木质纤维原料 各组分状态下制备凝胶材料的应用研究尚未深入开展。

发明内容

为了克服背景技术的不足，本发明提供了一种LiCl/DMSO溶解的木质纤维 素制备木质纤维凝胶材料的方法。主要解决了现有方法制备纤维素凝胶材料均 基于纯纤维素组分的局限。

本发明所采用的技术方案是：一种LiCl/DMSO溶解的木质纤维素制备木质 纤维凝胶材料的方法，包括以下步骤：

(1)取一定量的木质纤维素原料，采用微型植物粉碎机粉碎成粉末；

(2)筛选一定量的均匀的木质纤维素粉末，浸入乙二胺(EDA)溶液在室 温下磁力搅拌24h后过滤并冷冻干燥，得到乙二胺处理后的木质纤维素；

(3)取一定量的粉碎均匀的木质纤维素原料经过乙二胺(EDA)预处理后 溶于LiCl/DMSO溶液中，室温下磁力搅拌24h，然后置于60℃恒温磁力搅拌 器上继续搅拌2h，并得到均一的粘稠溶液；

(4)待LiCl/DMSO溶解的木质纤维素溶液冷却至室温后真空脱泡，脱泡完 全后倒入模具中，并浸入无水乙醇中凝胶化；

(5)更换无水乙醇洗涤木质纤维素水凝胶，直至AgNO₃检验无Cl^-存在，再 用叔丁醇(TBA)置换出凝胶中的水或无水乙醇；

(6)对木质纤维素凝胶材料冷冻干燥，挥发无水乙醇，得到木质纤维素气 凝胶材料。

本发明专利提供的方法工艺中，步骤(1)中所述的木质纤维素原料包含 有大豆秸秆粉、大豆秸秆、木粉、草粉、木浆、草浆等一切含有纤维素和木质 素的生物质原料。

本发明专利提供的方法工艺中，步骤(2)中所述的粉碎均匀的木质纤维 素原料粉末为40-80目。

本发明专利提供的方法工艺中，步骤(3)中所述的均一的粘稠溶液为木 质纤维素粉末-乙二胺复合物。

本发明专利提供的方法工艺中，步骤(4)中所述的LiCl/DMSO溶液浓度 为8％。