[发明专利]一种水溶性海胆状磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球及其制备方法在审
申请号: | 201510852325.7 | 申请日: | 2015-11-27 |
公开(公告)号: | CN105348420A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 徐祖顺;廖光福;张力;张博晓;张勇;袁天梦 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08F8/36;C08G73/02;B01J13/14 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 430000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 海胆 磺化 聚苯乙烯 苯胺 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种水溶性海胆状磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球,其特征在于,所述复合微球呈海胆状且具有核壳结构,所述核壳结构以磺化聚苯乙烯为内核、以聚苯胺为外壳,所述外壳为多孔结构。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性海胆状磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球,其特征在于,所述复合微球的粒径为1.15~1.85μm,所述内核的粒径为0.95~1.55μm。
3.根据权利要求2所述的一种水溶性海胆状磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球,其特征在于,所述复合微球的粒径为1.35~1.55μm,所述内核的粒径为1.25~1.45μm。
4.一种水溶性海胆状磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.聚苯乙烯微球的制备:由分散聚合法制备聚苯乙烯微球,得到的聚苯乙烯微球的粒径为0.85~1.45μm;
S2.磺化聚苯乙烯微球的制备:对S1中的聚苯乙烯微球进行磺化反应,得磺化聚苯乙烯微球,所述磺化聚苯乙烯微球的粒径为0.95~1.55μm;
S3.水溶性海胆状磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球的制备:将0.2~0.4重量份S2中所述的磺化聚苯乙烯微球溶解于30~50重量份的去离子水中形成磺化聚苯乙烯溶液,把0.05~0.1重量份的苯胺加入所述磺化聚苯乙烯溶液中,调节所述磺化聚苯乙烯溶液至酸性后在0℃下充分搅拌,将0.12~0.24重量份的引发剂溶解于2~4重量份的去离子水中并滴加至上述酸性溶液中,在0℃下反应24h以上,离心分离、洗涤、真空干燥得到水溶性海胆状磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球。
5.根据权利要求4所述的一种水溶性海胆状磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球的制备方法,其特征在于,S1中的所述聚苯乙烯微球由分散聚合法制备,制备过程为:将苯乙烯、稳定剂、引发剂、无水乙醇、去离子水按照12~20:1~3:0.2~0.5:95~100:0~5的重量比例混合,氮气保护下,在60~80℃下磁力搅拌24h以上,离心分离、洗涤、真空干燥得聚苯乙烯微球。
6.根据权利要求4所述的一种水溶性海胆状磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球的制备方法,其特征在于,S2中的所述磺化聚苯乙烯由浓硫酸参与的磺化反应制备,制备过程为:将0.2~0.4重量份所述S1中的聚苯乙烯微球与27~55重量份的质量分数98%的浓硫酸混合,超声1~3h后,在40~50℃反应12h以上,反应完成后将反应物倒入40~50重量份的冰水中,在2~8℃的环境中静置48h以上,让磺化聚苯乙烯微球充分沉淀,离心分离、洗涤、真空干燥得磺化聚苯乙烯微球。
7.根据权利要求4所述的一种水溶性海胆状磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球的制备方法,其特征在于,S3中的所述苯胺与所述引发剂的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求4所述的一种水溶性海胆状磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球的制备方法,其特征在于,S3中的调节所述磺化聚苯乙烯溶液至酸性时采用的方法为加入2~5mol/L的盐酸溶液。
9.根据权利要求5所述的一种水溶性海胆状磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂为PVP。
10.根据权利要求4至9任一项所述的一种水溶性海胆状磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为过硫酸铵或AIBN。
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