[发明专利]一种对氨基苯甲脒盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种对氨基苯甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：该方法以对硝基苯甲醛为起始原料，对硝基苯甲醛与盐酸羟胺生成对硝基苯腈，然后与铵盐反应生成对硝基苯甲脒，再经酰化、还原得到对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯，最后与氯化氢成盐得对氨基苯甲脒盐酸盐，

包括以下步骤：

a、以对硝基苯甲醛为起始原料，在有机溶剂中，对硝基苯甲醛与盐酸羟胺反应得到对硝基苯腈；

b、对硝基苯腈在催化剂作用下与铵盐反应生成对硝基苯甲脒

b1)对硝基苯腈与催化剂溶于有机溶剂中，在10-70℃下加热搅拌4-48小时，所述催化剂为固体甲醇钠，所述有机溶剂为甲醇、二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯；

b2)加入铵盐，在10-40℃下搅拌4-48小时，得到对硝基苯甲脒；

c、有机溶剂中，对硝基苯甲脒在碱作用下，与氯甲酸正己酯反应生成对硝基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯；

d、有机溶剂中，对硝基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯在还原剂的作用下得到对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯；

e、有机溶剂中，对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯与氯化氢反应得到对氨基苯甲脒盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的对氨基苯甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤a中对硝基苯甲醛与盐酸羟胺在催化剂作用下反应得到对硝基苯腈，所述催化剂为三氯化铁，三氯化铝或氯化锌，对硝基苯甲醛、盐酸羟胺和催化剂的摩尔比为1：(1-2)：(0.1-1)。

3.根据权利要求2所述的对氨基苯甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤a中对硝基苯甲醛与盐酸羟胺的反应温度为80-120℃；

所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

4.根据权利要求1所述的对氨基苯甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤b中所述铵盐为氯化铵，硫酸铵，草酸铵或乙酸铵。

5.根据权利要求1所述的对氨基苯甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤c中对硝基苯甲脒与氯甲酸正己酯在-10-4℃下反应；

所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯；

所述碱为碳酸钾、碳酸钠或碳酸铯。

6.根据权利要求1所述的对氨基苯甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤d的具体方法为：

有机溶剂中，对硝基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯在还原剂的作用下，回流反应得到对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯。

7.根据权利要求1所述的对氨基苯甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤d的具体方法为：

有机溶剂中，对硝基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯在催化剂、还原剂的作用下，反应得到对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯，所述催化剂为表面活性剂TPGS-750-M，催化剂在反应液中的质量浓度为1％-10％。

8.根据权利要求6或7所述的对氨基苯甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：

步骤d中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇或水中的一种物质或两种以上物质的混合溶液；

所述还原剂为还原铁粉或锌粉，还原剂与对硝基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯的摩尔比为(2-8)：1。