[发明专利]一种COD开口微管消解方法和装置

说明书

本发明公开了一种COD开口微管消解方法和装置，该装置和方法可用于COD自动检测仪，实现常压下的COD自动检测分析。消解装置的消解管外壁设有隔点，便于电热丝的缠绕加热；螺旋冷凝内管与大气相通，实现了常压消解，突破现有技术中密封消解的局限性，对于减少由于消解条件不一致引起的误差意义重大；气液分离球与消解管的连接处内径突然变大，有助于消解管中产生的气泡在此处破裂；加热产生的蒸汽从气液分离管鹰嘴部的开口进入冷凝管冷凝回流，同时由于该开口向上，即便消解管中出现暴沸，暴沸的液体也不易冲进冷凝管。本发明可以实现常压条件下的COD开口微管消解过程。

技术领域

本发明涉及消解方法和装置，具体涉及一种COD开口微管消解方法和装置，该装置和方法可以用于COD自动检测仪。

背景技术

COD是常用的环境检测指标，也是环境保护工作的重要控制指标。在实验室中，采用锥形瓶加热，内放沸石止沸，上部有回来冷凝装置，冷凝装置开口接空气。整个装置体积大、需要试剂量多。

在COD自动检测中，常常采用密封管消解，即在一段密封的石英管中加热消解，消解过程中管内消解条件与实验室的条件明显不同，如压力、温度和时间等，各种有机物的消解率都发生了变化，因此得到的数据理论上就和实验室中的不同。

当液体在细石英管（直径≤2cm）内加热沸腾时，管内的液体会频率较高的发生暴沸，暴沸发生时管内的液体随着蒸汽沿着细管强烈的喷发而出。由于试验中加热的液体常常含有各种化学试剂，这种高温的化学试剂非常危险，至于加热沸腾的可靠性更是无从谈起。现在常用的是采用密封加热消解，这与实验室中的加热条件不一致；在实验室中常加入沸石防止暴沸，该方法在细管中不起作用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种COD开口微管消解方法和装置，旨在实现常压下的小体积消解过程，并防止液体暴沸喷出消解装置外造成危险和样品损失。

上述目的是通过如下技术方案实现的：

一种COD开口微管消解方法，包括微管消解单元、气液分离单元和冷凝回流单元，微管消解单元在下方，冷凝回流单元在上方，二者通过气液分离单元连接；所述微管消解单元用于使消解液常压稳定消解，微管消解单元内壁具有的特征凹凸结构与消解液接触，加热时特征凹凸结构处优先产生气泡，并持续整个加热过程，抑制消解液中过热液体的积累，避免暴沸，微管消解单元外壁缠绕电热丝加热；气液分离单元用于将加热产生的蒸汽和液态的消解液分离，蒸汽进入冷凝回流单元；冷凝回流单元用于将蒸汽冷凝并回流到微管消解单元中。

进一步地，所述特征凹凸结构为凹槽或凹穴，所述凹槽的槽宽或所述凹穴的直径在0.1~100μm之间，所述特征凹凸结构在微管消解单元内壁分布密度为1~1000个/平方厘米。

一种COD开口微管消解装置，包括消解管、冷凝管和气液分离球；所述消解管设有下端接口，下端接口设有过渡细管，消解管内壁设有特征凹凸结构，消解管外壁设有隔点和缠绕在隔点间的电热丝；所述冷凝管的外管下端设有入水口，上端设有出水口，内部设有螺旋冷凝内管，螺旋冷凝内管上端与大气连通；所述气液分离球下部与消解管连通，顶部设有鹰嘴状的气液分离管，气液分离管上端与螺旋冷凝内管的下端连通；所述气液分离管设有鹰嘴状的鹰嘴部，鹰嘴部包括开口和曲面，开口向上并位于曲面的上方，曲面斜向下勾曲形成鹰嘴尖部，鹰嘴尖部贴在气液分离球内壁上。

进一步地，所述特征凹凸结构为凹槽或凹穴，所述凹槽的槽宽或所述凹穴的直径在0.1~100μm之间，所述特征凹凸结构在微管消解单元内壁分布密度为1~1000个/平方厘米。

进一步地，所述过渡细管的内径0.5~3mm。

进一步地，所述消解管的内径为0.5~5cm。

进一步地，该消解装置为石英材质。

进一步地，开口所在平面与水平面之间的角度为20°~45°。