[发明专利]一种磺化聚苯乙烯/聚苯胺/纳米银复合微球及其制备方法有效
申请号: | 201510855322.9 | 申请日: | 2015-11-27 |
公开(公告)号: | CN105315565B | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 徐祖顺;廖光福;张力;栗静;张勇;曾维国 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C08L25/06 | 分类号: | C08L25/06;C08L79/02;C08K3/08;C08F112/08;C08F8/36;C08G73/02;B01J13/02 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 430000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺化 聚苯乙烯 苯胺 纳米 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种磺化聚苯乙烯/聚苯胺/纳米银复合微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.聚苯乙烯微球的制备:由分散聚合法制备聚苯乙烯微球;
S2.磺化聚苯乙烯微球的制备:对S1中的聚苯乙烯微球进行磺化反应得磺化聚苯乙烯微球;
S3.磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球的制备:将0.2~0.4重量份S2中所述的磺化聚苯乙烯微球溶解于30~50重量份的去离子水中形成磺化聚苯乙烯溶液,把0.05~0.1重量份的苯胺加入所述磺化聚苯乙烯溶液中,调节所述磺化聚苯乙烯溶液至酸性后在0℃下充分搅拌,将0.12~0.24重量份的引发剂溶解于2~4重量份的去离子水中并滴加至上述酸性溶液中,在0℃下反应24h以上,离心分离、洗涤、真空干燥得到磺化聚苯乙烯/聚苯胺复合微球;
S4.银氨溶液的配置:在浓度为0.1~0.2mol/L的硝酸银溶液中搅拌滴加浓氨水直至沉淀消失,得到银氨溶液;
S5.磺化聚苯乙烯/聚苯胺/纳米银复合微球的制备:将稳定剂、去离子水及S3制备的磺化聚苯乙烯/聚苯胺微球按照1~2:5~8:0.1~0.2的重量比例混合后超声分散30min以上得分散液,取S4制备的银氨溶液加入所述分散液中,所取用的银氨溶液的体积为本步骤取用的去离子水体积的1.5~2倍,室温反应1~2h后在60~70℃下反应7h以上,抽滤、洗涤、干燥得磺化聚苯乙烯/聚苯胺/纳米银复合微球。
2.根据权利要求1所述的一种磺化聚苯乙烯/聚苯胺/纳米银复合微球的制备方法,其特征在于,S1中的所述聚苯乙烯微球制备过程为:将苯乙烯、稳定剂、引发剂、无水乙醇、去离子水按照12~20:1~3:0.2~0.5:95~100:0~5的重量比例混合,氮气保护下,在60~80℃下磁力搅拌24h以上,离心分离、洗涤、真空干燥得聚苯乙烯微球。
3.根据权利要求1所述的一种磺化聚苯乙烯/聚苯胺/纳米银复合微球的制备方法,其特征在于,S2中的所述磺化聚苯乙烯由浓硫酸参与的磺化反应制备,制备过程为:将0.2~0.4重量份所述S1中的聚苯乙烯微球与27~55重量份的质量分数98%的浓硫酸混合,超声分散1~3h后,在40~50℃反应12h以上,反应完成后将反应物倒入40~60重量份的冰水中,在2~8℃的环境中静置48h以上,让磺化聚苯乙烯微球充分沉淀,离心分离、洗涤、真空干燥得磺化聚苯乙烯微球。
4.根据权利要求1所述的一种磺化聚苯乙烯/聚苯胺/纳米银复合微球的制备方法,其特征在于,S3中的所述苯胺与所述引发剂的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种磺化聚苯乙烯/聚苯胺/纳米银复合微球的制备方法,其特征在于,S3中的调节所述磺化聚苯乙烯溶液至酸性时采用的方法为加入2~5mol/L的盐酸溶液。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种磺化聚苯乙烯/聚苯胺/纳米银复合微球的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂为PVP。
7.根据权利要求1至5任一项所述的一种磺化聚苯乙烯/聚苯胺/纳米银复合微球的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为过硫酸铵。
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