[发明专利]一种在钛种植体表面制备抑菌涂层的方法在审
申请号: | 201510857049.3 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105343929A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 李志安;金露;肖群;马朝阳 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | A61L27/06 | 分类号: | A61L27/06;A61L27/54;C23C22/68 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 程欣 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 种植 体表 制备 涂层 方法 | ||
1.一种在钛种植体表面制备抑菌涂层的方法,其特征在于:步骤如下:
(1)称取8.0g十水四硼酸钠于500ml的圆底烧瓶中,加入200ml去离子水,搅拌溶解,然后加入4.0多巴胺,继续搅拌至溶解,用无水碳酸调整溶液pH值至9-10;在冰浴条件下加入2.1ml2-溴丙酰溴,冰浴2小时后,升至室温继续反应24小时,反应结束后用6mol/L的盐酸调整溶液pH至2,用乙酸乙酯萃取溶液3次,每次乙酸乙酯用量100ml,蒸去乙酸乙酯,所得产物再用甲醇重结晶,得白色固体产物,即2-溴-N-[2-(3,4-二羟基苯基)乙基]-丙酰胺;
(2)将上步所得2-溴-N-[2-(3,4-二羟基苯基)乙基]-丙酰胺用去离子水配成2(wt)%的水溶液,备用;
(3)取钛片,依次用200目、400目、800目、1200目砂纸对其表面进行抛光,然后在10mol/L的氢氧化钠溶液中、60℃温度下浸泡2小时,自来水下冲洗,然后依次用去离子水、异丙醇、丙酮超声清洗,每次15分钟,自然凉干,备用;
(4)将上步制备好的钛片放入步骤2配制的2-溴-N-[2-(3,4-二羟基苯基)乙基]-丙酰胺的水溶液中,在避光条件下浸泡12小时,然后取出,用去离子水反复冲洗3次,然后在氩气流下吹干;
(5)将上步所得钛片浸入甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯的1,2-二氯苯溶液中,并加入卤化亚铜和2,2,联吡啶,80℃条件下反应24小时,然后取出依次用四氢呋喃和水清洗,重复清洗四次,室温真空干燥;
所述的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯的1,2-二氯苯溶液中的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯的浓度为10(wt)%-50(wt)%;
卤化亚铜用量为甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯量的0.1-1.0(wt)%;
所述的2,2,联吡啶为甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯量的0.1-0.5(wt)%;
(6)将上步所得钛片浸入R-X的硝基甲烷溶液中,30℃下反应24小时,取出,依次用四氢呋喃、甲醇和去离子水清洗,重复清洗2次,然后室温凉干,即得表面具有抑菌涂层的钛种植体;
R-X的硝基甲烷溶液中R-X的体积浓度为10%-50%。
2.如权利要求1所述的钛种植体表面制备抑菌涂层的方法,其特征在于:所述步骤5中的卤化亚铜为氯化亚铜和溴化亚铜,优选溴化亚铜。
3.如权利要求1所述的钛种植体表面制备抑菌涂层的方法,其特征在于:所述步骤6中R-X中的R为碳原子数为1-16的正烷基,X为氯或溴原子,优选溴元素。
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