[发明专利]一种聚合型硫酸铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于絮凝剂制备技术领域。具体涉及一种聚合型硫酸铁的制备方法。

背景技术

聚合硫酸铁（PFS）是一种新型无机高分子絮凝剂，具有水解速度快、絮凝体密度大、pH适用范围广、对设备腐蚀性小、生产成本低等特点。PFS中和悬浮颗粒电荷的能力很强，比表面积大、吸附能力强，能很好地去除水中的悬浮物、微生物、有机物、硫化物、重金属离子等杂质，且脱色、除臭、破乳及污泥脱水等功能较强，被广泛应用于工业水、城市污水和饮用水的处理中。

根据氧化方式的不同，聚合硫酸铁的制备方法主要分为直接氧化法和催化氧化法。工业上大多数聚合硫酸铁的制备采用直接氧化法，此法工艺路线较简单，用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本，但这种生产工艺必须依赖于氧化剂，如：H₂O₂、KClO₃、HNO₃等无机氧化剂。直接氧化法中如果选用H₂O₂为催化剂的话，则成本比较高；选用KClO₃为催化剂则产品中会残留有较高的氯离子和氯酸根离子，不宜于饮用水处理，同时氯酸钾价格昂贵；选用HNO₃为催化剂时反应中会生成NO₂，为避免造成环境污染需增加专门吸收装置予以处理。催化氧化法一般以空气为氧化剂，生产成本相对较低，但需在较高的温度和一定压力下进行，同时反应时间较长，还需要安装废气净化装置以脱去反应过程中产生的大量氮氧化物气体，工艺流程复杂，对设备要求较高，投资较大。综上可以看出现有的方法中均存在有明显的不足，因此，寻找一种工艺简单、成本可控、无尾气净化等环保问题的聚合硫酸铁制备方法具有明显的经济效益和社会效益。

发明内容

本发明针对目前聚合硫酸铁制备方法中存在的上述问题，提出了一种新的聚合型硫酸铁制备方法。本方法选用硫酸亚铁和硫酸铁为原料，无机碱为反应剂。首先利用碱性条件下氢氧化亚铁易被空气氧化成氢氧化铁的特点，使硫酸亚铁转变为氢氧化铁，然后加入适量硫酸聚合反应一定时间，得到分子式为[Fe₂(OH)_n(SO₄)_3-n/2]_m的聚合硫酸铁。相对于直接氧化法来说本方法中没有使用昂贵氧化剂，且无有害气体放出；相对催化氧化法来说本方法有效缩短了反应时间且无有害气体放出；同时本方法还副产元明粉，有效提高了经济附加值。根据2013年相关化工产品价格测算，总原料成本约870元/吨，对应产生约2000元价值产品，因而本方法具有明显的经济价值。

本发明具体步骤如下：

（1）按物质的量1：2分别称取对应量硫酸亚铁和氢氧化钠，将50%氢氧化钠配置成一定质量分数的氢氧化钠溶液，通空气搅拌条件下向氢氧化钠溶液中同时加入硫酸亚铁和剩余氢氧化钠，反应一定时间，过滤分离，并用少量热水洗涤滤饼，得到滤饼和滤液；

（2）滤饼加入少量水调制成粘稠浆状，强力搅拌条件下加入适量硫酸，反应一定时间，即得到聚合硫酸铁产品；

（3）步骤（1）得到的滤液通过冷却结晶使其中硫酸钠析出，得到副产品元明粉。

具体实施方式：

实施例1：按物质的量1：2分别称取对应量硫酸亚铁278g和氢氧化钠80g，将40g氢氧化钠配置成质量分数为20%的氢氧化钠溶液200g，通空气搅拌条件下向氢氧化钠溶液中同时加入硫酸亚铁和剩余氢氧化钠，10min内均匀加完，继续搅拌反应50min，过滤分离，并用少量热水洗涤滤饼，得到滤饼和滤液；滤饼加入200mL调制成粘稠浆状，强力搅拌条件下加入60mL质量浓度98%的浓硫酸，反应20min，即得到聚合硫酸铁。上述过程得到的滤液通过冷却结晶使其中硫酸钠析出，得到副产品元明粉。

实施例2：按物质的量1：2分别称取对应量硫酸亚铁278g和氢氧化钠80g，将40g氢氧化钠配置成质量分数为10%的氢氧化钠溶液400g，通空气搅拌条件下向氢氧化钠溶液中同时加入硫酸亚铁和剩余氢氧化钠，10min内均匀加完，继续搅拌反应30min，过滤分离，并用少量热水洗涤滤饼，得到滤饼和滤液；滤饼加入200mL调制成粘稠浆状，强力搅拌条件下加入70mL质量浓度98%的浓硫酸，反应20min，即得到聚合硫酸铁产品。上述过程得到的滤液通过冷却结晶使其中硫酸钠析出，得到副产品元明粉。

实施例3：按物质的量1：2分别称取对应量硫酸亚铁278g和氢氧化钠80g，将40g氢氧化钠配置成质量分数为15%的氢氧化钠溶液267g，通空气搅拌条件下向氢氧化钠溶液中同时加入硫酸亚铁和剩余氢氧化钠，10min内均匀加完，继续搅拌反应40min，过滤分离，并用少量热水洗涤滤饼，得到滤饼和滤液；滤饼加入200mL调制成粘稠浆状，强力搅拌条件下加入54mL质量浓度98%的浓硫酸，反应20min，即得到聚合硫酸铁产品。上述过程得到的滤液通过冷却结晶使其中硫酸钠析出，得到副产品元明粉。