[发明专利]一种控制氰酸酯树脂体系流变性能的方法

说明书

本发明提出一种控制氰酸酯树脂体系流变性能的方法，通过制备预聚体系A、B，再将预聚体系A、B复配得到预聚体系C。本发明将直接制备反应程度控制精度高的预聚体系转化为制备两种预聚反应程度控制精度要求较低的复配预聚体系，再通过两种复配预聚体系的质量配比获得与期望预聚体系，降低了制备氰酸酯预聚体系对反应程度控制精度的要求，提高了产品收率，降低了制造成本，且制得的氰酸酯树脂体系使用性能与精确控制预聚反应程度的树脂体系接近。

技术领域

本发明涉及一种控制氰酸酯树脂体系流变性能的方法，属于树脂合成及改性技术领域。

背景技术

1976年，氰酸酯基团被引入到联苯醚低聚物的合成过程中，作为交联点形成交联网络，获得了具有高玻璃化转变温度的交联树脂体系，并且体现出优秀的透波性能。自此，氰酸酯的研究与应用充分发展，尤其在电介质材料领域应用快速扩大。

氰酸酯在电介质材料领域的重要应用包括印刷电路板以及雷达舱，制备性能稳定可控的电介质材料对氰酸酯树脂的工艺性能提出了较高的要求，目前市场供货最可靠的氰酸酯树脂供应品为双酚A型氰酸酯树脂，双酚A型氰酸酯单体的室温物理状态为晶体，在其熔点温度(80℃±1)到快速反应温度(200℃以上)之间为粘度极低的液体,不能够很好的应用于复合材料成型,反应起始温度高，易爆聚，这些特点对其应用造成了一定的困难.

目前针对氰酸酯本体的工艺性改性手段主要为预聚合,预聚能够降低聚合反应起始温度，减小爆聚几率，抑制室温结晶行为。在氰酸酯的改性工作中，预聚手段既可单独使用，也可辅助共聚/共混改性。有研究指出氰酸酯聚合反应程度为30％左右时树脂体系表现为很好的粘性，是制备预浸料较为理想的状态。该状态对应的反应程度区间窄，无论有无催化剂参与，控制得到期望的反应程度都比较困难，因此软化点、粘度、折光率等物理参数被引入到氰酸酯预聚合的控制过程中,而且在多种控制手段引进后,对反应的控制程度依然不理想,树脂预聚体系的批次稳定性较差，产品性能表现为储存期易结晶，高温粘度易过低，制备所得预浸料室温铺敷性能差等。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供了易于控制预聚程度的氰酸酯树脂体系流变性能的方法。

本发明的技术解决方案：一种氰酸酯树脂体系流变性能的方法，包含以下步骤：

第一步，制备复配用的氰酸酯预聚体系，

A1.1、取一定量双酚A型氰酸酯单体进行预聚，预聚温度170±2℃，反应时间为180±10min，采用折射率控制反应程度，当折射率到达1.5760～1.5820时，采用水冷冷却反应体系，得到室温下为粘稠液体的氰酸酯预聚体系A，氰酸酯预聚体系A中的氰酸酯单体含量A_D％和三聚体含量A_S％；

本发明步骤中为能更好控制氰酸酯预聚体系A的单体和三聚体含量，折射率控制在1.5760～1.5790。

A1.2、取一定量双酚A型氰酸酯单体进行预聚，预聚温度170±2℃，反应时间为230±10min，采用折射率控制反应程度，当折射率到达1.5760～1.5820时，采用水冷冷却反应体系，得到室温下为粘稠液体的氰酸酯预聚体系B,氰酸酯预聚体系B中的氰酸酯单体含量B_D％和三聚体含量B_S％；

本发明步骤中为能更好控制氰酸酯预聚体系B的单体和三聚体含量，折射率控制在1.5790～1.5820。

第二步，将第一步得到的氰酸酯预聚体系A和B在80±2℃下进行复配，通过控制氰酸酯预聚体系A和B的复配比例，使复配得到的氰酸酯预聚体系C的氰酸酯单体含量C_D％满足期望预聚程度的氰酸酯单体含量阈值Q_D％。