[发明专利]一种5-氯-3-噻吩甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201510859535.9 | 申请日： | 2015-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN105481828A | 公开（公告）日： | 2016-04-13 |
| 发明（设计）人： | 郑伟;唐勇 | 申请（专利权）人： | 重庆天奕恒化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/38 | 分类号： | C07D333/38 |
| 代理公司： | 重庆中之信知识产权代理事务所(普通合伙) 50213 | 代理人： | 张景根 |
| 地址： | 401120 重庆市渝北区*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻吩 甲酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种5-氯-3-噻吩甲酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1，在反应容器中加入3-噻吩甲酸和有机溶剂，温度降低到0℃～-30℃， 向反应器中滴加硫酰氯，滴加完毕后，缓慢升温至0℃～20℃进行反应1～3小时；
步骤2，反应完毕后，将反应液倒入冰水中，反应液分层，分离出有机层， 干燥有机层，过滤，浓缩得到5-氯-3-噻吩甲酸粗品；
步骤3，将步骤2得到的5-氯-3-噻吩甲酸粗品用甲基叔丁基醚重结晶，过滤 得到晶体固体，再将晶体固体烘干得到5-氯-3-噻吩甲酸的纯品。
2.如权利要求1所述的一种5-氯-3-噻吩甲酸的制备方法，其特征在于：步 骤1中3-噻吩甲酸和硫酰氯的摩尔比为1:1～1:1.1。
3.如权利要求2所述的一种5-氯-3-噻吩甲酸的制备方法，其特征在于：步 骤1中的有机溶剂为二氯化碳。
4.如权利要求3所述的一种5-氯-3-噻吩甲酸的制备方法，其特征在于：步 骤1中的温度降低到-10℃～-20℃。
5.如权利要求4所述的一种5-氯-3-噻吩甲酸的制备方法，其特征在于：步 骤1中缓慢升温至5℃～15℃。
6.如权利要求5所述的一种5-氯-3-噻吩甲酸的制备方法，其特征在于：步 骤1中反应时间为1.5～2.5小时。
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