[发明专利]一种高温制孔的玻璃中空纤维膜的制备方法

权利要求书

1.一种高温制孔的玻璃中空纤维膜的制备方法，其具体步骤如下：

(1)铸膜液的配制：首先将聚合物和有机溶剂按比例混合后搅拌，得到均匀的聚合物溶液，其次将玻璃微粉和碳酸盐制孔剂在球磨机中混合球磨，得到固体微粉，接着将球磨后的固体微粉加入到聚合物溶液中，再机械搅拌最后得到玻璃微粉分散均匀的铸膜液；碳酸盐制孔剂为碳酸钙、碳酸镁中的一种或两种任意比例的混合物；球磨后固体微粉的粒径范围是d₅₀＝0.1～10μm，碳酸盐制孔剂在固体微粉中的质量百分含量为0.1～10％；

(2)纺丝：将铸膜液转移至纺丝机的料罐中，静置脱气，随后在100-120KPa氮气的压力下，通过喷丝头使铸膜液进入凝固浴中，通过有机溶剂和凝固浴之间的双扩散得到玻璃中空纤维膜生坯；将膜生坯在水中浸泡，使有机溶剂充分溶于水中；

(3)干燥和煅烧制孔：将膜生坯置于烘箱中干燥，然后放入高温炉中，控制升温速率为1～5℃/min，于400～600℃保温1～2h，再以6～10℃/min的速率升温至800～1000℃保温1～2h，碳酸盐制孔剂高温分解出二氧化碳气体，在中空纤维膜中形成孔结构，随后将膜随炉冷却至室温得到玻璃中空纤维膜。

2.如权利要求1所述的一种高温制孔的玻璃中空纤维膜的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的聚合物为聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈中的任意一种或两种的混合物；有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或二甲基亚砜中的任意一种或两种的混合物；聚合物溶液中聚合物的质量分数为8～30％；聚合物和有机溶剂混合搅拌的时间为2～8h；固体微粉加入到聚合物溶液中机械搅拌的时间为6～24h，固体微粉与聚合物溶液构成的铸膜液中，固体微粉的质量百分含量为30～80％。

3.如权利要求1所述的一种高温制孔的玻璃中空纤维膜的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的喷丝头的芯液为去离子水，温度范围为10～60℃；凝固浴为水，温度范围为10～60℃；膜生坯在10～30℃水中浸泡的时间为24～48h。

4.如权利要求1所述的一种高温制孔的玻璃中空纤维膜的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中膜在烘箱中干燥的温度为10～100℃，干燥时间为1～24h。