[发明专利]DOPO醚化酚组合物的制备方法、阻燃性组合物及应用

权利要求书

1.一种DOPO醚化酚组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)提供烷醇醚化双酚A；

(2)所述烷醇醚化双酚A与过量的DOPO反应，制得第一反应系统，所述第 一反应系统的固体产物中，未反应的所述烷醇醚化双酚A的残留量为0.35meq/g 以下；向所述第一反应系统中加入醌类化合物，所述醌类化合物与DOPO进行 加成反应，制得第二反应系统，所述第二反应系统中，所述DOPO的质量分数 在1.5％以下；所述第二反应系统减压蒸馏，制得DOPO醚化酚组合物，所述 DOPO醚化酚组合物含有DOPO醌类衍生物和结构如式I所示的DOPO醚化酚 化合物；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一反应系统的固 体产物中，未反应的所述烷醇醚化双酚A的残留量为0.20meq/q以下；优选为 0.18meq/q以下，更进一步优选为0.15meq/g；

优选的，所述第二反应系统中，所述DOPO的质量分数为1.2％以下，优选 1.0％以下。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述烷醇醚 化双酚A以双酚A、甲醛、烷醇为原料制备而得。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)的操作步骤为：

(1a)在碱性催化剂存在下，双酚A与甲醛进行羟甲基化反应，制得羟甲基 化产物；

(1b)加入烷醇，所述羟甲基化产物与烷醇发生醚化反应，制得所述烷醇醚 化双酚A；

优选的，步骤(1b)中，所述烷醇为丁醇。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述醌类化 合物为对苯醌或1,4-萘醌；所述对苯醌与DOPO进行加成反应，制得的DOPO 醌类衍生物为DOPO-HQ；所述1,4-萘醌与DOPO进行加成反应，制得的DOPO 醌类衍生物为DOPO-NQ。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，先将所述醌 类化合物溶于有机溶剂中，然后再加入至所述第一反应系统；

优选的，所述有机溶剂为四氢呋喃。

7.一种阻燃性组合物，其特征在于：含有环氧树脂和通过权利要求1所述 制备方法制备的DOPO醚化酚组合物。

8.根据权利要求7所述的阻燃性组合物，其特征在于：所述环氧树脂为二 官能或二官能以上环氧树脂；

优选的，二官能环氧树脂为液态双酚A型环氧树脂、液态双酚F型环氧树 脂、固态双酚A型环氧树脂、固态双酚F型环氧树脂和双酚S型环氧树脂、联 苯型环氧树脂中的一种或两种以上；

优选的，二官能以上的环氧树脂为酚醛型环氧树脂、邻甲基酚醛环氧树脂、 双酚A酚醛环氧树脂和环异戊二烯型环氧树脂的一种或两种以上。

9.根据权利要求7所述的阻燃性组合物，其特征在于：还含有助剂、固化 促进剂和填料；

优选的，所述助剂为消泡剂、偶联剂、增韧剂和流平剂中的一种或两种以 上；

优选的，所述固化促进剂为咪唑类化合物及其衍生物、三苯基膦及其衍生 物、叔胺类化合物及其衍生物、季胺盐类化合物及其衍生物、三氟化硼及其衍 生物中的一种或两种以上；

优选的，所述固化促进剂的用量为环氧树脂总质量的0.001～2.5％，进一步 优选为0.03～1.2％，更进一步优选为0.5～1.0％；

优选的，所述填料为无卤阻燃性填料；

优选的，所述填料为二氧化硅、高岭土、碳酸钙、云母、钛白粉、氢氧化 镁、氢氧化铝中的一种或两种以上；

优选的，所述填料的用量为环氧树脂总质量的500phr以下。

10.一种权利要求7～9任一项所述的阻燃性组合物在覆铜板上的应用。