[发明专利]一种稀土离子掺杂的K2GdCl5微晶玻璃及其制备方法在审
申请号: | 201510859834.2 | 申请日: | 2015-11-27 |
公开(公告)号: | CN105293928A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 张志雄;夏海平;欧阳绍业;张为欢;王倩 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C03C10/16 | 分类号: | C03C10/16;C03C4/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 离子 掺杂 sub gdcl 玻璃 及其 制备 方法 | ||
1.一种稀土离子掺杂的微晶玻璃,其摩尔百分比组成为:SiO287~94mol%、K2GdCl55.5~10mol%、LnCl30.5~3mol%,其中LnCl3为YbCl3、ErCl3、TmCl3中的至少一种。
2.如权利要求1所述的稀土离子掺杂的K2GdCl5微晶玻璃,其特征在于该微晶玻璃摩尔百分比组成为:SiO289mol%、K2GdCl59mol%、TmCl30.5mol%、YbCl31.5mol%。
3.如权利要求1所述的稀土离子掺杂的K2GdCl5微晶玻璃,其特征在于该微晶玻璃摩尔百分比组成为:SiO294mol%、K2GdCl55.5mol%、ErCl30.5mol%。
4.如权利要求1所述的稀土离子掺杂的K2GdCl5微晶玻璃,其特征在于该微晶玻璃摩尔百分比组成为:SiO287mol%、K2GdCl510mol%、ErCl30.1mol%、TmCl30.1mol%、YbCl32.8mol%。
5.如权利要求1所述的稀土离子掺杂的K2GdCl5微晶玻璃的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按摩尔百分比组成SiO287~94mol%、K2GdCl55.5~10mol%、LnCl30.5~3mol%,其中LnCl3为YbCl3、ErCl3、TmCl3中的至少一种;称取醋酸钆、醋酸钾及醋酸镱、醋酸铒、醋酸铥中的至少一种,其中醋酸钆、醋酸钾的份量分别按摩尔百分比组成中K2GdCl5的摩尔百分含量称取,醋酸镱、醋酸铒和醋酸铥中的至少一种的份量分别按上述相同的摩尔百分比组成中LnCl3的摩尔百分含量称取,并将上述醋酸盐溶于去离子水中形成醋酸盐溶液,在醋酸盐溶液中加入三氯乙酸得到透明的混合溶液,其中三氯乙酸与醋酸盐溶液中金属离子总和的摩尔比为3∶1;
(2)按与步骤(1)相同的摩尔百分比组成中SiO2的摩尔百分含量称取正硅酸乙酯溶于乙醇中,得到正硅酸乙酯溶液,然后将步骤(1)制得的混合溶液与正硅酸乙酯溶液混合后搅拌1小时,再用稀硝酸调节其PH值至5,得到前驱液;
(3)将步骤(2)得到的前驱液室温陈化3周后置于烘箱,升温至137℃干燥9天,得到透明的干凝胶;
(4)将步骤(3)得到的干凝胶置于氮气精密退火炉中,在560~590℃的温度下热处理10小时,然后再以10℃/小时的速率降温至50℃,关闭精密退火炉电源,自动降温至室温,得到透明的稀土离子掺杂的K2GdCl5微晶玻璃。
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