[发明专利]一种有机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种有机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体的制备方法，其特征在于，步骤为：

1)将α-ZrP分散于溶剂中；

2)加入小分子胺反应；

3)滴加硅烷偶联剂继续反应；

4)添加金属离子化合物继续反应；

5)固相产物经分离、洗涤和烘干即可得到改性的金属负载的α-ZrP；

6)所述改性的金属负载的α-ZrP在250～320℃条件下处理，即得到改性的金属负载的α-ZrP 抗菌粉体。

2.根据权利要求1所述的一种有机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体的制备方法，其特征 在于，步骤1)中，所述的溶剂为四氢呋喃、三氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺，分散后α-ZrP 的浓度为0.005～0.02g/ml。

3.根据权利要求1所述的一种有机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体的制备方法，其特征 在于，步骤1)中，所述分散是指在室温条件下，超声并机械搅拌；机械搅拌的转速为 200～800r/min，时间为20～50min；所述超声是指在室温条件下，超声功率为50～90W，时 间为20～50min。

4.根据权利要求1所述的一种有机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体的制备方法，其特征 在于，小分子胺与α-ZrP的摩尔比为1:2.0～1:4.0，加入小分子胺反应的时间为0.6～1.8h。

5.根据权利要求1所述的一种有机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体的制备方法，其特征 在于，所述小分子胺为甲胺、乙胺或正丙胺。

6.根据权利要求1所述的一种有机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体的制备方法，其特征 在于，所述硅烷偶联剂为3-巯基丙基三甲氧基硅烷或3-巯基丙基-三乙氧基硅烷；硅烷偶 联剂的滴加量与α-ZrP的质量比为0.5:1～2.0:1；滴加速率为0.1～1.5ml/min；所述继续反应 的时间为3～8h。

7.根据权利要求1所述的一种有机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体的制备方法，其特征 在于，所述的金属离子化合物为含有Ag⁺、Cu²⁺或Zn²⁺的可溶性盐化合物，所述的金属离 子化合物与硅烷偶联剂的摩尔比为0.2:1～2:1，所述反应的时间为2～8h。

8.根据权利要求1所述的一种有机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体的制备方法，其特征 在于，步骤5)中，固相产物与溶剂分离采用旋转蒸发仪；所述洗涤是先在浓度为90～98％ 的丙酮与水的混合溶液浸泡24～36h，后用大量丙酮溶液清洗3～5次直至产物中无残留的 反应原料；所述烘干为置于真空烘箱中，60～80℃，真空度0.05～0.1MPa条件下烘干24～36h。

9.根据权利要求1所述的一种有机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体的制备方法，其特征 在于，步骤6)中，所述处理是指将改性的金属负载的α-ZrP在250～320℃条件下烘焙 3～10min。

10.根据权利要求1～9中任一项所述制备方法制得的一种有机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP 粉体，其特征是：所述有机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体外观为白色粉末；所述有 机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体为层状化合物，层间距为1.60～2.50nm；所述有机 改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体由α-ZrP、硅烷偶联剂和金属离子化合物组成，硅烷 偶联剂插在α-ZrP层间，硅烷偶联剂在α-ZrP上的接枝率为6～18％；硅烷偶联剂末端巯基 与金属离子作用；金属离子的含量为1～15％；金属离子存在于α-ZrP的表面和层间；所述 有机改性并负载金属离子抗菌α-ZrP粉体起始分解温度为340～450℃；所述有机改性并负 载金属离子抗菌α-ZrP粉体能够均匀分散在非极性有机溶剂正己烷中。