[发明专利]一种PET-有机插层α-ZrP复合纤维材料的制备方法

权利要求书

1.一种PET-有机插层α-ZrP复合纤维材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将α-ZrP分散于水和乙醇的混合溶液中；

2)加入小分子胺反应；

3)再滴加硅烷偶联剂继续反应；

4)固相产物经分离、洗涤和烘干即可得到改性的α-ZrP；

5)所述改性的α-ZrP在250～320℃条件下处理，即得到有机改性α-ZrP；

6)将所述有机改性α-ZrP和充分干燥的PET按0.1:99～20:80的重量比混合，得到混合物料，将此混合物料用双螺杆挤出机熔融混合得到PET-有机插层α-ZrP复合树脂切片；

7)将所述PET-有机插层α-ZrP复合树脂切片充分干燥，然后按照常规的熔融纺丝法进行纺丝，即可得到PET-有机插层α-ZrP复合纤维材料，其纤维的纤度为130～190dtex，断裂强度为1.0～4.0cN/dtex，断裂伸长率为90～160％。

2.根据权利要求1所述的PET-有机插层α-ZrP复合纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述水和乙醇的混合溶液，水与乙醇的质量比为1:2～1:8；分散后α-ZrP的浓度为0.005～0.02g/ml；所述分散是指在室温条件下，超声并机械搅拌；机械搅拌的转速为200～800r/min，时间为20～50min；所述超声是指在室温条件下，超声功率为50-90W，时间为20～50min。

3.根据权利要求1所述的PET-有机插层α-ZrP复合纤维材料的制备方法，其特征在于，小分子胺与α-ZrP的摩尔比为1:2.0～1:4.0，加入小分子胺反应的时间为0.6～1.8h；所述小分子胺为甲胺、乙胺或正丙胺。

4.根据权利要求1所述的PET-有机插层α-ZrP复合纤维材料的制备方法，其特征在于，硅烷偶联剂的滴加量与α-ZrP的质量比为0.5:1～2.0:1；滴加速率为0.1～1.5ml/min；所述继续反应的时间为3～8h；所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基-三乙氧基硅烷，γ-甲基-丙烯酰氧基-丙基-三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的PET-有机插层α-ZrP复合纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，固相产物与溶剂分离采用旋转蒸发仪；所述洗涤是先在浓度为90～98％的丙酮与水的混合溶液浸泡24～36h，后用大量丙酮溶液清洗3～5次直至产物中无残留的反应原料；所述烘干为置于真空烘箱中，60～80℃，真空度0.05～0.1MPa条件下烘干24～36h；步骤5)中，所述处理是指将改性的α-ZrP在250～320℃条件下烘焙3～10min。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的PET-有机插层α-ZrP复合纤维材料的制备方法，其特征在于，所述有机改性α-ZrP外观为白色粉末；所述有机改性α-ZrP为层状化合物，层间距为1.60～1.90nm；所述有机改性α-ZrP由α-ZrP和硅烷偶联剂组成，硅烷偶联剂插在α-ZrP层间，硅烷偶联剂在α-ZrP上的接枝率为6～18％；所述有机改性α-ZrP起始分解温度为340～400℃；所述有机改性α-ZrP能够均匀分散在非极性有机溶剂正己烷中。

7.根据权利要求1所述的PET-有机插层α-ZrP复合纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤6)中，所述充分干燥的PET是在120～180℃的温度下干燥4～8h；所述混合物料用双螺杆挤出机在250～290℃熔融混合得到PET-有机插层α-ZrP复合树脂切片。

8.根据权利要求1所述的PET-有机插层α-ZrP复合纤维材料的制备方法，其特征在于，所述PET-有机插层α-ZrP复合树脂切片中有机插层α-ZrP的质量百分含量为0.1～20％。

9.根据权利要求1所述的PET-有机插层α-ZrP复合纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤7)中，所述PET-有机插层α-ZrP复合树脂切片的充分干燥是在120～180℃的温度下干燥4～8h；所述充分干燥的PET-有机插层α-ZrP复合树脂切片在熔融纺丝机中250～290℃的温度下进行纺丝得到所述的PET-有机插层α-ZrP复合纤维材料。