[发明专利]一种测定粘胶中硫含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫含量的测定方法，属于粘胶纤维技术领域。

背景技术

用粘胶法生产再生纤维素纤维时,粘胶制备过程中，降低毒性的方法之一是在碱 纤维素黄化时减少CS2的用量,为了确定磺化过程中二硫化碳加入量为多少时最合适，需要 对磺化后的粘胶中的硫含量进行测定。

粘胶中的硫主要以二硫化碳、多硫化物等形态存在,粘胶中还存在大量的碱，在碱 性条件下,把硫氧化成硫酸,一般选用氧化后无污染,易分解,又具有较强的氧化能力的双 氧水,将粘胶中的硫单质、二硫化碳、多硫化物与H₂O₂作用使全部其氧化成硫酸，根据硫酸与 溶液中本身的存在的碱液以及后期的滴定，从而确定粘胶中硫的含量。发生的相关反应为： CS₂+4H₂O₂=2H₂SO₄+CO₂+2H₂O；H₂SO₄+2NaOH=Na₂SO₄+2H₂O。

本公司之前所用的方法的步骤为：1、用减量法在天平上称取一定量的粘胶样品G 于400毫升烧杯中；2、加入约300毫升水稀释溶解，用玻璃棒搅拌使之充分溶解；3、加入10 毫升H₂O₂溶液，静置10分钟，在电炉上煮沸1小时后，取下冷却至室温；4、加入2滴0.1%甲基橙 指示剂，如呈红色，用0.1mol/LNaOH滴定至橙色；如呈黄色，用摩尔浓度为0.1mol/L的H₂SO₄滴定至橙色，最后根据公式计算即可得到硫含量。但是在实际操作过程中，由于粘胶中本身 含的碱量有限，故双氧水的活性不够高，反应不充分，导致测定的结果不准确，不能达到测 定二硫化碳等硫化物中的硫含量的来确定磺化过程中添加量的目的，从而影响整个生产过 程的控制，并且该方法的煮沸时间为1小时，所消耗的电能大，经济效益低。

发明内容

本发明旨在解决现有检测方法中检测数据不准确，不能实现检测目的的问题，提 出一种通过在检测过程中增加碱，创造合适的碱环境，使双氧水的活性达到最高，从而提高 检测数据准确性的目的硫含量的测定方法。

为了实现上述发明目的，本发明的具体方案如下：

一种测定粘胶中硫含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A.称取质量为G的粘胶，测定粘胶中NaOH所占的百分比；

B.另称取质量为m粘胶样品置于400ml的烧杯中，加入200～300mL的水使粘胶稀释，并 溶解；

C.向步骤B得到溶液中加入5～10mL摩尔浓度为0.1mol/L的NaOH，并搅拌均匀；

D.向步骤C得到的溶液中加入10～20mL的H₂O₂溶液，静置1～2h后，将溶液置于加热装 置上煮沸10～15min后，冷却至常温；

E.再向步骤D冷却后的溶液中加入2～3滴，浓度为0.1%的甲基橙指示剂，轻轻振荡后， 用基本单元摩尔浓度为0.1mol/L的硫酸的标准溶液滴定至溶液颜色变为橙色时记下所用 硫酸的体积V₂。

上述步骤B中，所述的另称取质量为m的粘胶的称量方法为减量法。

上述步骤B中，所述的水为除盐水。

上述步骤D中，所述的加热装置为电加热器。

上述步骤D中，所述的H₂O₂溶液的浓度为30%。

F.根据公式

计算即可得到粘胶中的硫含量。

其中：X—粘胶中硫的含量，%；

M（S）—硫的摩尔质量，g/mol；

m—粘胶样品质量，g；

y—粘胶中NaOH所占的百分比，%；

C₁—步骤B中加入的NaOH的摩尔浓度，mol/L；

V₁—步骤B中加入的NaOH的体积，mL；

C₂—步骤C中滴定所用的硫酸标准溶液的基本单元的摩尔浓度，mol/L；

V₂—步骤C中滴定消耗的硫酸的体积，mL；