[发明专利]水热固相两步法制备微球Gd2Hf2O7粒子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土复合氧化物的制备方法，特别是涉及一种水热固相两步法制备微球Gd₂Hf₂O₇粒子的方法。

背景技术

Gd₂Hf₂O₇是一种新型的稀土复合氧化物，在电、磁、发光耐高温和催化等方面具有独特而优异的性能,在各个方面的应用领域拥有广阔的前景。

近年来，随着稀土复合氧化物的合成与应用，已经在工业和生活中得到了广泛的应该用，如Gd₂Ti-₂O₇、Gd₂Zr-₂O₇、La₂Hf₂O₇等在光学、热障涂层、催化剂等方面得到了广泛的发展与应用前景。根据晶体结构分析，Gd₂Hf₂O₇稀土复合氧化物拥有上述材料的各方面性质，而且这些复合氧化物是通过水热法、共沉淀法等制备得到，本研究通过水热固相两步法制备Gd₂Hf₂O₇微球粒子。本研究的合成Gd₂Hf₂O₇微球粒子，工艺简单，颗粒均匀且成球形，易于实现产业化的合成方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水热固相两步法制备微球Gd₂Hf₂O₇粒子的方法，该方法制备的Gd₂Hf₂O₇纳米粉体具有形貌近似球形、颗粒尺寸细小、晶粒分布均匀无团聚等优点。而且工艺相对简单，利于控制粒径，适合工业化生产的复合新型氧化物材料。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

水热固相两步法制备微球Gd₂Hf₂O₇粒子的方法，该方法包括如下制备过程：将Gd₂O₃溶于HNO-₃中得到Gd(NO₃)溶液，将HfOCl₂.8H₂O溶于去离子水中得到溶液，将按化学计量比配置好的两种溶液置于反应釜中，往其中加入适量的氨水（NH₃·H₂O）作为矿化剂，将pH值调整为10～13之间，然后将反应釜在150~250℃加热条件下分别保温4h、8h、12h、16h，将反应得到的沉淀物经清洗、过滤之后，至于真空干燥箱80℃中干燥24h获得前驱体，然后将获得的前驱体在800~1100℃下煅烧2h，获得微球Gd₂Hf₂O₇粒子。

所述的水热固相两步法制备微球Gd₂Hf₂O₇粒子的方法，所述制备过程先通过水热法制备出前驱体，然后经过800~1100℃高温煅烧获得微球Gd₂Hf₂O₇粒子。

所述的水热固相两步法制备微球Gd₂Hf₂O₇粒子的方法，所述制备过程还包括初始反应溶液的配制，以氨水（NH₃·H₂O）为矿化剂用水热法制备微球粒子，将矿化剂加入到配置好的溶液中调节PH值10～13，体系温度150~250℃，分别保温4h、8h、12h、16h。

所述的水热固相两步法制备微球Gd₂Hf₂O₇粒子的方法，所述方法用水热法制备前驱体，然后在800℃、900℃、1000℃、1100℃条件下煅烧2h获得微球Gd₂Hf₂O₇粒子。

所述的水热固相两步法制备微球Gd₂Hf₂O₇粒子的方法，所述方法水热法对粒子合成过程中形貌的影响，反应沉淀物的清洗、过滤；干燥温度控制在80℃，以及煅烧温度的设定。

本发明的优点与效果是：