[发明专利]N-甲基-N-((3R,4R)-4-甲基-1-苄基-3-哌啶基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-4-胺的一种结晶形式无效

专利信息
申请号: 201510862091.4 申请日: 2015-11-30
公开(公告)号: CN105294698A 公开(公告)日: 2016-02-03
发明(设计)人: 毋立华;张治云;刘荣磊;李帅;刘亚芳;张利剑;郑德强;段崇刚 申请(专利权)人: 山东省药学科学院
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250101 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 甲基 苄基 哌啶 吡咯 嘧啶 一种 结晶 形式
【权利要求书】:

1.N-甲基-N-((3R,4R)-4-甲基-1-苄基-3-哌啶基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-4-胺的结晶形式,其粉末X射线衍射图以2θ计包含处于8.6°、14.0°、15.8°、17.3°、18.5°、26.0°处的峰。

2.如权利要求1的结晶形式,其具有在约149.7℃的熔融吸热峰。

3.如权利要求1所述化合物结晶形式的制备方法,其特征在于将该化合物在C1-C4醇或者C1-C4醇和水的混合物中结晶。

4.如权利要求3制备方法中所述醇水混合物中醇含量大于10%。

5.如权利要求3制备方法中所述醇水混合物中醇含量大于33%。

6.用N-甲基-N-((3R,4R)-4-甲基-1-苄基-3-哌啶基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-4-胺的结晶形式合成托法替尼的方法:

结晶形式在金属催化剂存在的情况下,通入氢气氢化得到化合物2,

化合物2和氰乙酸乙酯反应生成化合物3托法替尼,

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