[发明专利]N-甲基-N-((3R,4R)-4-甲基-1-苄基-3-哌啶基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-4-胺的一种结晶形式无效
申请号: | 201510862091.4 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105294698A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 毋立华;张治云;刘荣磊;李帅;刘亚芳;张利剑;郑德强;段崇刚 | 申请(专利权)人: | 山东省药学科学院 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苄基 哌啶 吡咯 嘧啶 一种 结晶 形式 | ||
1.N-甲基-N-((3R,4R)-4-甲基-1-苄基-3-哌啶基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-4-胺的结晶形式,其粉末X射线衍射图以2θ计包含处于8.6°、14.0°、15.8°、17.3°、18.5°、26.0°处的峰。
2.如权利要求1的结晶形式,其具有在约149.7℃的熔融吸热峰。
3.如权利要求1所述化合物结晶形式的制备方法,其特征在于将该化合物在C1-C4醇或者C1-C4醇和水的混合物中结晶。
4.如权利要求3制备方法中所述醇水混合物中醇含量大于10%。
5.如权利要求3制备方法中所述醇水混合物中醇含量大于33%。
6.用N-甲基-N-((3R,4R)-4-甲基-1-苄基-3-哌啶基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-4-胺的结晶形式合成托法替尼的方法:
结晶形式在金属催化剂存在的情况下,通入氢气氢化得到化合物2,
化合物2和氰乙酸乙酯反应生成化合物3托法替尼,
。
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