[发明专利]制备对氯甲苯的方法在审

专利信息
申请号: 201510862514.2 申请日: 2015-12-01
公开(公告)号: CN105399600A 公开(公告)日: 2016-03-16
发明(设计)人: 钟华;陆敏山;陈秀珍;蔡伟忠 申请(专利权)人: 南京钟腾化工有限公司
主分类号: C07C25/02 分类号: C07C25/02;C07C17/12
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 顾进
地址: 210047 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 制备 甲苯 方法
【权利要求书】:

1.一种制备对氯甲苯的方法,其特征在于步骤如下:将甲苯原料和催化剂加入到反应釜中,向反应釜中通入氯气,使甲苯和氯气进行液相环氯化反应,反应完全后,曝气,除去残留在反应液中的氯气和氯化氢气体,反应液经精馏分离掉未反应的甲苯及少量的二氯甲苯后得到混合氯甲苯,然后混合氯甲苯采用熔融结晶法分离得到高纯度的对氯甲苯,所述催化剂的制备方法如下:N2保护下,将AlCl3和L型沸石分子筛加入到蒸馏水中,温度控制在40~60℃,回流搅拌2~4h,反应结束后,将样品过滤后干燥制得。

2.如权利要求1所述的制备对氯甲苯的方法,其特征在于,所述催化剂的加入量为甲苯质量的0.1%~2%;所述氯化反应温度为30~50℃;所述的氯化反应时间为6~12h。

3.如权利要求1所述的制备对氯甲苯的方法,其特征在于,所述AlCl3和L型沸石分子筛的物质的量与质量之比为:1~3mmol:10g;L型沸石分子筛与蒸馏水的质量体积比为:1g:15~20ml;所述干燥备用指80℃下干燥12h备用。

4.如权利要求1所述的制备对氯甲苯的方法,其特征在于,所述的环氯化反应是采用塔式环氯化或釜式环氯化的方式进行,环氯化设备材质是搪玻璃,其高径比是2~10︰1。

5.如权利要求1所述的制备对氯甲苯的方法,其特征在于,对氯甲苯的提纯是采用熔融结晶的方法,其结晶的温度是在-30℃~10℃。

6.如权利要求3所述的制备对氯甲苯的方法,其特征在于,所述催化剂的加入量为甲苯质量的1%;所述氯化反应温度为65℃;所述的氯化反应时间为10h。

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