[发明专利]一种离子液体辅助的水热合成多面体中空MoS2微粒的方法

说明书

本发明公开了一种离子液体辅助的水热合成多面体中空MoS₂微粒的方法。该发明包括以下步骤：将一定量的钼源、硫源、离子液体先后溶于去离子水中形成溶液，调控钼源浓度在0.04～0.2M，原料中S/Mo原子比为1:2～4:1，离子液体与钼源的物质的量之比为2～6；所配溶液置于密闭的水热反应釜中，控制反应温度为160～240℃，反应时间为12～72小时；反应结束后冷却、抽滤、洗涤、干燥，得到多面体中空MoS₂微粒。本发明的合成方法具有条件温和，操作简单的优点，所制备的产物具有多种几何形状。本发明方法合成的多面体中空MoS₂微粒在生物医药、油品加氢催化、锂离子电池等领域具有广泛的应用。

技术领域

本发明属于无机材料合成领域，具体涉及一种离子液体辅助的水热合成多面体中空MoS₂微粒的方法。

背景技术

MoS₂是辉钼矿的主要成分，其晶体结构中存在一种夹心式板层：两层S原子中间夹一层Mo原子，形成“三明治”夹心结构。层内原子以强的共价键结合，层间则是较弱的范德华力，层与层之间很容易剥离，具有良好的各向异性与较低的摩擦因数。MoS₂晶体中每个钼原子被六个硫原子所包围，呈三角棱柱状，暴露出很多Mo-S棱面，可作为催化活性中心。在层间插入其他基团以后形成的纳米插层复合材料有许多优异的物理性能。另外，二硫化钼是一种抗磁性且有半导体性质的化合物，具有良好的光、电、润滑及催化性能。

目前，MoS₂合成方法大致可分为三大类：高温气固相合成法，物理合成方法和湿法化学合成法。其中湿法化学合成法特别是水热法条件温和、操作简单，是一种很有优势的合成方法。中国专利 CN1468945公布了一种在溶液中添加油酸、硬脂酸为表面修饰剂制备油分散性MoS₂的方法。中国专利CN102142551A公布了一种一步水热合成石墨烯纳米片/二硫化钼复合纳米材料的方法。中国专利 CN101113021公布了一种添加无机添加剂含钨化合物或含钛化合物水热制备花状MoS₂微球的方法。中国专利CN102938461A公布了一种纳米片自组装的MoS₂纳米空心材料的制备方法。与常规的添加剂相比，离子液体作为一种新的反应介质和模板剂有着诸多优势，如：可忽略的蒸汽压、良好的热稳定性、对有机和无机分子可调的溶解性和合成的灵活性。通过采用合适的离子液体反应系统，研究人员已合成出很多具有新颖微纳米结构的材料。中国专利CN1994895A公布了一种离子液体辅助水热合成MoS₂微球的制备方法。但是目前为止采用离子液体辅助水热合成多面体中空MoS₂微粒的文献和专利还未见公开报道。

中空微纳米结构材料由于其在催化、药物和基因传递、产氢储氢、光电子和可充电电池等方面的应用而受到广泛的关注。中空结构中较大的空间可被用于敏感材料如药物、化妆品和DNA的封装和可控释放。另外，中空粒子中的空体积可调节折光率、导致更低的密度，增加催化剂的活性表面积等。中空结构可提高材料承受周期变化的能力，可降低质量和电荷转移距离，因而很适合用作锂离子电池的电极材料。然而，大多数情况下所合成的中空材料都为球形，采用简单的方法制备多面体中空结构材料对于探索新材料的性质和用途都有着重要的意义。

发明内容

本发明提供了一种离子液体辅助的水热合成多面体中空MoS₂微粒的方法。

本发明所采用的方法如下：

1.配制溶液：将钼源、硫源、离子液体先后溶解于去离子水中形成均一的溶液。

2.水热反应：将溶液转移至水热反应釜中，密封，置于烘箱中 160～240℃水热反应12～72小时。

3.分离洗涤：采用常规的分离手段，如抽滤，沉淀用去离子水或无水乙醇中的一种或二种洗涤，干燥，得到黑色粉末状样品。