[发明专利]一种激光熔覆制备铜基纳米陶瓷纤维复合材料的方法在审

专利信息
申请号: 201510865111.3 申请日: 2015-12-01
公开(公告)号: CN105463450A 公开(公告)日: 2016-04-06
发明(设计)人: 仇颖超;盛艳花;高力群 申请(专利权)人: 仇颖超
主分类号: C23C24/10 分类号: C23C24/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 江苏省常州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 激光 制备 纳米 陶瓷纤维 复合材料 方法
【权利要求书】:

1.一种激光熔覆制备铜基纳米陶瓷纤维复合材料的方法,其特征在于具体制备步骤为:

(1)将ZrOCl2与去离子水按质量比1:15搅拌混合,制备得氧氯化锆溶液,随后按质量比1:1,将氧氯化锆溶液和质量浓度为50%的硼酸溶液搅拌混合,同时通过醋酸溶液调节pH为2~4,在转速600~800r/min下搅拌混合2~3h,制备得陶瓷前驱体溶液;

(2)按质量比1:10,将聚山梨酯添加至陶瓷前驱体溶液中,再将其置于静电纺丝装置中,设置其电压为10~15kV,接受距离为15~20cm,加压并收集陶瓷初生纤维,随后将收集的陶瓷初生纤维置于1200~1300℃下进行高温裂解,同时通入氩气进行保护,待其裂解5~6h后,对其碾压并过筛,制备得120~150目的纳米陶瓷纤维,备用;

(3)按质量比1:8,将氧化亚锡添加至质量浓度为70%的盐酸中,缓慢搅拌使其完全溶解,并形成澄清的氯化亚锡酸解液,随后再按质量比1:2,将澄清的氯化亚锡酸解液添加至去离子水中进行稀释,制备得陶瓷敏化液;

(4)按质量比1:10,将步骤(2)制备的纳米陶瓷纤维添加至上述制备的陶瓷敏化液中,每隔5s搅拌一次,使颗粒先悬浮再缓慢沉降,重复搅拌20~30min,待搅拌完成后,对其过滤并收集滤饼,随后用去离子水洗涤至pH为7.0,并置于75~80℃烘箱中干燥6~8h,制备得活化陶瓷纤维;

(5)按重量份数计,选取42~53份质量浓度为20%的硫酸铜溶液、20~25份乙二胺四乙酸、25~30份C4H4KNa和2~3份硬脂酸钙,使其搅拌混合并用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH至12~13,制备得电镀铜液,随后按质量比1:5,将上述制备的活化陶瓷纤维添加至电镀铜液中,同时设置温度为60~62℃,装载量为6.7~9.8dm2/L,在600~800r/min下,电磁搅拌镀铜20~30min;

(6)待镀铜完成后,对其过滤并收集滤渣,用去离子水洗涤至pH为7.0,再置于60~80℃烘箱中干燥6~8h,制备得镀铜纳米陶瓷纤维,随后按质量比1:1,将镀铜纳米陶瓷纤维与电解铜粉搅拌混合制备得复合粉末,并置于不锈钢模具中,使其冷压成型,制备得铜基内层;

(7)待铜基内层制备完成后,将复合粉末经过气流喷射装置喷射至铜基内层四周,设置激光功率为1.6~2.2KW,光斑直径为5mm,扫描速度为3mm/s,接搭率为40%,瞄准聚焦光束,垂直射向复合粉末,在同轴通入氩气进行保护,待一次熔覆完成后,根据需要的厚度和大小进行重复激光熔覆,待重复熔覆完成后,使其静置冷却,并通氩气继续进行保护降温至20~30℃,即得铜基纳米陶瓷纤维复合材料。

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