[发明专利]一种陶瓷纤维复合磺化聚苯乙烯减水剂的制备方法在审
申请号: | 201510865131.0 | 申请日: | 2015-12-01 |
公开(公告)号: | CN105314915A | 公开(公告)日: | 2016-02-10 |
发明(设计)人: | 仇颖超;盛艳花;高力群 | 申请(专利权)人: | 仇颖超 |
主分类号: | C04B24/20 | 分类号: | C04B24/20;C04B14/38;C04B103/30 |
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地址: | 213164 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 陶瓷纤维 复合 磺化 聚苯乙烯 水剂 制备 方法 | ||
1.一种陶瓷纤维复合磺化聚苯乙烯减水剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)在四口烧瓶中,加入100mL的苯乙烯单体,将其置于70~75℃的恒温水浴中,在600~800r/min磁力搅拌下,保温加热45~60min后,一次性加入3~5mL的质量浓度为20%的过硫酸钾溶液,继续加热保温20~24h;
(2)待加热保温完成后,用去离子水洗涤3~5次,再将其置于1200~1500r/min离心机中,加入无水乙醇,离心洗涤3~5次,随后收集下层沉淀聚苯乙烯小球,并置于60~65℃烘箱中干燥20~24h备用;
(3)将ZrOCl2·8H2O与水按质量比1:15搅拌混合制备得氧氯化锆溶液,随后按质量比1:1,将氧氯化锆溶液和质量浓度为50%的硼酸溶液搅拌混合,再通过质量浓度为50%的柠檬酸溶液调节其pH为2~4,在600~800r/min下搅拌混合2~3h,制备得前驱体溶液;
(4)按质量比1:10,将十二烷基苯磺酸钠加入前驱体溶液中,随后将其置于静电纺丝装置中,设置其电压为10~15kV,接受距离为15~20cm,对其收集前驱体纤维,将收集的前驱体纤维置于1200~1300℃下进行高温裂解,同时通入氩气进行保护,裂解5~6h,得陶瓷纤维颗粒备用;
(5)按重量份数计,选取30~45份的步骤(2)备用的聚苯乙烯小球、25~30份苯胺和30~40份的去离子水,在600~800r/min下搅拌混合1~2h,待搅拌混合均匀后,将其置于20~25℃下静置10~12h;
(6)待静置完成后,按重量份数计,选取45~65份去离子水,20~30份步骤(4)备用的陶瓷纤维颗粒和15~25份过硫酸铵,依次加入至上述静置后的溶液中,在20~25℃下搅拌反应20~24h,待搅拌反应完成后,对其抽滤并收集滤饼,用去离子水和无水乙醇分别洗涤2~3次后,置于60~80℃烘箱中干燥6~8h,即可制得一种陶瓷纤维复合磺化聚苯乙烯减水剂。
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