[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的制备方法，属于石墨烯制备技术领域。

背景技术

石墨烯是由碳原子构成的二维晶体，其中碳原子以sp2杂化形成蜂窝状六角平面结构。石墨烯具有优良的力学和电学性能，在电子学、磁学、光学和生物学等方面具有广泛的应用前景。自2004年被英国曼彻斯特大学的科学家发现以来，受到了物理、材料和化学等领域研究者的广泛关注，特别是在2010年石墨烯的发现者因此获得诺贝尔奖之后，石墨烯的制备、性能以及应用等方面的研究成为世界各国相关学者关注的热点。石墨烯产品的制备方法多样，但是存在一些弊端，尤其是在制备过程中难以控制产品质量和产率，生产过程中的加工条件稍微变化如温度和时间的变化，就会给产品的质量和产率带来很大影响，因此难以实现规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种石墨烯的制备方法，所述方法工艺简单且易于操作，制备条件对石墨烯产品的质量和产率影响较小，产品质量和产率易于控制，适合规模化生产。

本发明是通过以下技术方案予以实现的。

一种石墨烯的制备方法，制备步骤如下：（1）将石墨原料、分散剂和辅助插层剂混合均匀后加入高压反应釜内，所述分散剂与石墨原料的质量比为0.01-20∶1，所述辅助插层剂与石墨原料的质量比为0-5∶1；（2）待高压反应釜内的温度达到32-90℃后，将气态CO₂泵入高压反应釜内，待高压反应釜内的压力达到7.4-30MPa后，CO₂流体达到超临界状态，超临界CO₂开始循环流动，待循环流动时间达到10-300min后，快速卸压至常压；（3）重复步骤（2）1-20次，使物料经过多次加压卸压；（4）然后再将物料泵入超声波反应釜中进行超声反应，超声功率为50-5000W，超声时间为5min-5h；（5）最后将物料进行喷雾干燥即可得到石墨烯粉末，喷雾干燥的温度为50-300℃。

上述的一种石墨烯的制备方法，其中，所述石墨原料为天然鳞片石墨、石墨粉、可膨胀石墨或膨胀石墨中的一种。

上述的一种石墨烯的制备方法，其中，所述分散剂为芘、1-芘丁酸或十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。

上述的一种石墨烯的制备方法，其中，所述辅助插层剂为水、乙醇、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。

本发明一种石墨烯的制备方法，所述方法工艺简单、易操作，所制备的石墨烯具有优异的导电、导热和机械性能，可以大幅度提升聚丙烯树脂的机械强度、导热性能和抗静电性能，提高塑料的附加值。采用本发明所述方法制备的石墨烯，当石墨烯添加质量百分比含量为0.1-20%时，石墨烯/聚丙烯复合材料的表面电阻率小于100Ω，导热系数大于8W/m?K，拉伸强度大于80MPa。该方法属于物理剥离过程，处理条件温和，不会破坏石墨烯的质量，两次物理剥离过程使得石墨被剥离程度较深，可以降低石墨烯的层数，提高单层石墨烯的产率，最终得到高质量的石墨烯。所述方法的制备条件对石墨烯产品质量和产率影响较小，产品质量和产率易于控制，适合规模化生产。另外本发明所述方法所用原料来源易得，均为工业级产品，成本低廉，且生产过程无污染。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

实施例1

一种石墨烯的制备方法，制备步骤如下：将天然鳞片石墨、芘和N-甲基吡咯烷酮混合均匀后加入高压反应釜内，所述芘与天然鳞片石墨的质量比为0.1∶1，所述N-甲基吡咯烷酮与天然鳞片石墨的质量比为5∶1，待高压反应釜内的温度达到32℃后，将气态CO₂泵入高压反应釜内，待高压反应釜内的压力达到30MPa后，CO₂流体达到超临界状态，超临界CO₂开始循环流动，待循环流动时间达到10min后，快速卸压至常压，然后再将物料泵入超声波反应釜中进行超声反应，超声功率为50W，超声时间为5h，最后将物料进行喷雾干燥即可得到石墨烯粉末，喷雾干燥的温度为50℃。

将以上制备的石墨烯粉末和聚丙烯混合均匀，石墨烯粉末的质量百分比含量为0.1%，通过熔融共混制备石墨烯/聚丙烯复合材料，测得的复合材料性能数据见以下见表1。

实施例2