[发明专利]用邻氯甲苯制备2,6-二氯甲苯的方法

权利要求书

1.一种用邻氯甲苯制备2,6-二氯甲苯的方法，包括以下步骤：

（a）加入氯化催化剂：在反应釜中加入邻氯甲苯物料，再加入氯化催化剂，所述氯化催化剂的质量是邻氯甲苯质量的0.5～2.0%，开启搅拌使催化剂均匀分布在物料中，开启尾气吸收循环水泵以吸收反应后产生的尾气；

所述氯化催化剂的制备方法如下：在反应釜中加入二甲苯和大孔硅胶，搅拌使大孔硅胶与二甲苯混合均匀，加入三氯化铝、铁粉和硫化亚铁并搅拌均匀，加温至60～80℃，搅拌20～30分钟后冷却至常温，过滤，滤得的固体经干燥箱干燥得到氯化催化剂；

（b）邻氯甲苯的氯化：开启氯气缓冲罐的氯气流量计阀门，向装有邻氯甲苯的反应釜中通入氯气，控制氯气流量，使反应釜中邻氯甲苯与氯气的摩尔比控制在1:0.4～0.6，反应中温度控制在40±5℃；通氯反应时间控制在15～18小时，停止通氯，尾气经NaOH溶液吸收除去未反应的Cl_2，继续搅拌30分钟，使反应釜中的氯气反应完全；

（c）组份分离：将反应产物通过精馏塔进行精馏，分离出2，3-二氯甲苯，将其余物质在-10～0℃进行第一次结晶，所得滤液在-22～-16℃进行重结晶，所得滤晶为2，4-二氯甲苯，将第一次结晶获得的晶体和重结晶得到的滤液混合后进行吸附分离，从抽出液中得到2，6-二氯甲苯，从抽余液中得到2，5-二氯甲苯，吸附分离在液相状态下进行，温度为100～150℃、压力为2.0～4.0MPa，吸附分离所用的吸附剂包括97～99质量％的L型沸石和1～3质量％的粘结剂。

2.如权利要求1所述的用邻氯甲苯制备2,6-二氯甲苯的方法，其特征在于，所述步骤（b）中反应釜中反应温度的控制是通过反应釜夹套中通入-10～5℃的冷冻盐水来实现。

3.如权利要求1所述的用邻氯甲苯制备2,6-二氯甲苯的方法，其特征在于，所述步骤（c）中L型沸石的平均晶粒粒径为0.6～1.0微米，氧化硅与氧化铝的摩尔比为3～4。

4.如权利要求1所述的用邻氯甲苯制备2,6-二氯甲苯的方法，其特征在于，所述步骤（c）中的粘结剂选自高岭土、膨润土、累托石、埃洛石或坡缕石。