[发明专利]一种用嵌段聚醚制备氯化钾镀锌载体光亮剂的方法有效
申请号: | 201510866413.2 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105483762B | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 付远波;张静;宋文超;程宝;潘琦 | 申请(专利权)人: | 武汉奥克特种化学有限公司 |
主分类号: | C25D3/22 | 分类号: | C25D3/22 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 430040 湖北省武汉市化*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 嵌段聚醚 载体光亮剂 制备 磺基琥珀酸盐 氯化钾镀锌 硫酸酯盐 碱金属 耐高温性能 饱和烷烃 烷基萘基 电镀层 电镀液 光亮性 有机物 覆盖 | ||
1.一种制备嵌段聚醚磺基琥珀酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:其制备步骤如下:
(1)酯化反应:将1mol的结构式为C12H25O(C2H4O)15(C3H6O)2H的十二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚加入到干燥的反应器内,加入质量为十二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.1%的BHT和0.5%的Na2SO3,搅拌并升温至70℃,分数次投入1.0mol顺丁烯二酸酐固体,继续加热,在温度为70-90℃的条件下反应2-3小时,直至酸值变化小于1mg·h-1,视为反应终点;
(2)磺化反应:向上述反应物中加入Na2SO3水溶液,其中Na2SO3加入量为0.8mol,去离子水加入量为376g,在温度为70-90℃下进行反应0.5-1.5小时,直至碘值变化每小时小于1,视为反应终点,最后确保产品pH值在4-7,如不符合要求用碱液调节,得到十二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磺基琥珀酸钠;
所述十二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法如下:
将1mol的十二醇和1.0‰KOH混合加入到反应釜内,对反应釜进行气密性检查实验,合格后对反应釜进行至少3次N2置换,接着排N2定压至微正压0.03-0.05MPa;调节加热装置使温度达到引发温度90-100℃后,开启搅拌装置,加入少量的EO到反应釜内进行引发,待系统压力下降后,将反应温度控制在110-150℃,再次控制EO的加入,直至加入量为15mol;当EO投料结束后,保持反应温度恒温熟化0.5-1.0小时;待反应釜内压力不再下降,改加2mol的PO,加料结束后熟化0.5-1.0小时,同样待反应釜内压力不再下降时,降温至60-80℃,N2置换两次,完成出料;最后将产品用冰乙酸中和处理,调节pH值至6-7;整个反应过程中釜内压力应不超过规定压力0.4MPa。
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