[发明专利]一种介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚酰胺纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚酰胺纤维的制备方法，所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚酰胺纤维，包括聚酰胺基体，所述的聚酰胺基体中分散有Ag@介孔磷酸锆抗菌粉体，其特征在于，包括：

第一步：利用发烟硫酸处理介孔磷酸锆得到表面带有磺酸基的介孔磷酸锆，将银离子化合物和二元醇搅拌超声，得到含有银离子的溶胶，将所述的表面带有磺酸基的介孔磷酸锆加入到含有银离子的溶胶中，在20~100℃下搅拌1～3h，获得银@介孔磷酸锆溶胶前驱体，在管式炉中氮气气氛下在200~550℃下加热2~5h，制备Ag@介孔磷酸锆抗菌粉体；

第二步：将包括上述的Ag@介孔磷酸锆抗菌粉体和聚酰胺反应单体的原料加入到聚酰胺反应器中进行原位聚合制备介孔磷酸锆-纳米银抗菌复合材料，干燥，最后经熔融纺丝法纺制成介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚酰胺纤维。

2.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的Ag@介孔磷酸锆抗菌粉体的尺寸大小为200~700 nm。

3.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的Ag@介孔磷酸锆抗菌粉体与聚酰胺基体的质量比为0.5 : 99.5~3 : 97。

4.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚酰胺基体为聚己内酰胺、聚己二酸己二胺、聚十一内酰胺、聚十二内酰胺、聚癸二酰己二胺、聚十二烷二甲酰己二胺、聚癸二酰癸二胺和聚己二酰间苯二甲胺中的一种。

5.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的利用发烟硫酸处理介孔磷酸锆的具体步骤为：发烟硫酸的质量分数为50%~98%，反应温度为40~80℃，反应时间20~80 min。

6.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的表面带有磺酸基的介孔磷酸锆、银离子化合物与二元醇质量比为60~90 : 0.5 ~ 5 : 5~39.5。

7.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的银离子化合物为氯化银、溴化银、碘化银、氢氧化银、硫化银和硫酸银中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇和异山梨醇中的一种或几种。

9.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的原位聚合反应的反应过程为220~240℃、0.5Mpa下开环1~3h，在250~280℃缩聚反应3~6h；或在50~90℃下成盐，在230~270℃、1.70Mpa氮气保护下反应2~6h。