[发明专利]一种介孔磷酸锆负载纳米银抗菌纤维及其制备方法在审
申请号: | 201510866623.1 | 申请日: | 2015-12-01 |
公开(公告)号: | CN105332085A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 朱美芳;周家良;胡泽旭;夏维;孙宾;江晓泽 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/10;C08G63/183;C08K9/12;C08K3/08 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 负载 纳米 抗菌 纤维 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于抗菌纤维的制备领域,特别涉及一种介孔磷酸锆负载纳米银抗菌纤维及其制备方法。
背景技术
当今社会极端环境、环境污染等生态大环境严重恶化,密闭空间等特殊生存微环境导致人们对功能防护纺织品的迫切需求。目前制备纺织品的纤维本身不具有抗菌能力,在一定条件下会给细菌提供生存和繁殖的环境,威胁人类健康。解决纤维抗菌问题的主要方法是利用具有抗菌作用的纳米粒子与聚合物基体进行复合改性,制备具有抗菌作用的改性纤维。该纤维在使用过程中会逐步释放抗菌成分,达到抗菌的目的。目前抗菌纤维应用广泛,需求量大,但是目前技术不能有效解决功能组分添加量多、分散难、高温加工不稳定、连续化生产制成率低等难题,致使抗菌纤维不能有效的形成规模化生产,难以满足目前市场的广泛需求。
目前,实现纤维具有抗菌功能的主要方法是通过表面改性技术和共混改性技术。前者是通过抗菌组分与纤维或织物表面形成化学键的作用使抗菌组分附着在纤维或织物的表面,从而达到抗菌作用。专利CN101942759A是将纤维加入到含有硝酸银的溶液中吸附溶液中的硝酸银,在通过对吸附后的纤维进行还原得到表面附着银的抗菌纤维或织物。该方法不能形成均一稳定的抗菌涂层,且抗菌时间有限,不能达到持久抗菌。整个过程过于复杂极易对环境产生污染。后者则是将抗菌组分直接或改性后加入到聚合物中,通过螺杆挤出制备抗菌母粒,在经过熔融纺丝技术制备抗菌纤维。专利CN101440533是将纳米竹炭和纳米银为抗菌组分,以涤纶或丙纶或锦纶中的一种为载体切片,通过螺杆挤出制备抗菌纤维。但是该方法,添加量较大、抗菌组分分布不均匀,不易实现连续化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗菌组分添加量小且分布均匀的抗菌聚酯纤维及其制备方法。
为了达到上述目的,本发明提供了一种介孔磷酸锆负载纳米银抗菌纤维,其特征在于,包括聚合物基体,所述的聚合物基体中分散有Ag介孔磷酸锆。
优选地,所述的Ag介孔磷酸锆的尺寸大小为200~700nm。
优选地,所述的聚合物基体为聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸丙二酯、聚己内酰胺、聚己二酸己二胺、聚十一内酰胺、聚十二内酰胺、聚癸二酰己二胺、聚十二烷二甲酰己二胺、聚癸二酰癸二胺和聚己二酰间苯二甲胺中的至少一种。
本发明还提供了上述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌纤维的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
第一步:利用发烟硫酸处理介孔磷酸锆得到表面带有磺酸基的介孔磷酸锆,将银离子化合物和二元醇搅拌超声,得到含有银离子的溶胶,将所述的表面带有磺酸基的介孔磷酸锆加入到含有银离子的溶胶中,在20~100℃下搅拌1~3h,获得银介孔磷酸锆溶胶前驱体;
第二步:将上述的银介孔磷酸锆溶胶前驱体、对苯二甲酸(PTA)、二元醇、稳定剂和催化剂按比例加入到聚酯反应器中进行原位聚合,将聚合产物造粒,得到纳米银抗菌母粒,将纳米银抗菌母粒和聚合物在240~290℃下共混造粒,干燥,熔融纺丝获得介孔磷酸锆负载纳米银抗菌纤维。
优选地,所述的利用发烟硫酸处理介孔磷酸锆的具体步骤为:发烟硫酸的质量分数为50%~98%,反应温度为40~80℃,反应时间20~80min。
优选地,所述的表面带有磺酸基的介孔磷酸锆、银离子化合物与二元醇质量比为60~90∶0.5~5∶5~39.5。
优选地,所述的银离子化合物为氯化银、溴化银、碘化银、氢氧化银、硫化银和硫酸银中的一种或几种。
优选地,所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇和异山梨醇中的一种或几种。
优选地,所述的原位聚合反应的反应过程为在180~240℃,300Kpa,N2气氛下反应2~5h,在260~285℃,低于150pa的条件下反应2~6h。
优选地,所述的纳米银抗菌母粒包括聚酯基体以及分散在聚酯基体中的Ag介孔磷酸锆,所述的Ag介孔磷酸锆与聚酯基体的质量比为0.5∶99.5~3∶97。
优选地,所述的聚酯基体为聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯和聚对苯二甲酸丙二酯中的至少一种。
优选地,所述的聚合物为聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸丙二酯、聚己内酰胺、聚己二酸己二胺、聚十一内酰胺、聚十二内酰胺、聚癸二酰己二胺、聚十二烷二甲酰己二胺、聚癸二酰癸二胺和聚己二酰间苯二甲胺中的一种。
优选地,所述的纳米银抗菌母粒和聚合物的质量比为3~97∶3~97。
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