[发明专利]固体超强酸催化制备低残余酸羧酸酯的合成方法

权利要求书

1.一种用于合成低残余酸羧酸酯的固体超强酸催化剂的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：

（1）磁性纳米颗粒Fe₃O₄的合成；

（2）Fe₃O₄@SiO₂的制备；

（3）Fe₃O₄@SiO₂/TiO₂的制备：

将酞酸丁酯、硝酸、无水乙醇和去离子水按照 30:1:12:1质量比配制成 100mL TiO₂ 溶胶后，将 1g Fe₃O₄@ SiO₂ 加入；然后超声 30min，再静置 3 h，保证反应完全，磁力沉降，然后倒出未反应的溶液；将包覆好的 Fe₃O₄ @ SiO₂ /TiO₂ 颗粒置于500℃，真空的条件下进行煅烧；煅烧 2 h 后取出，进行研磨；并用无水乙醇和去离子水反复超声清洗 3 次后，研磨、烘干，制得 Fe₃O₄ @ SiO₂ /TiO₂；

（4）SO₄^2-/Fe₃O₄@SiO₂/TiO₂/Sm³⁺的制备：

分别用0.5 mol/L、1.0 mol/L、1.25 mol/L、1.75 mol/L、2.0 mol/L的硫酸溶液作溶剂，配制0.05 mol/L、0.07 mol/L、0.09 mol/L、0.12mol/L、0.16 mol/L的Sm₂(SO₄)₃的硫酸溶液，将制得的Fe₃O₄ @ SiO₂ /TiO₂用含有活性组分的浸泡液浸渍14h，抽滤，红外烘干得催化剂前驱体，将前驱体放入马弗炉内，分别在500℃下焙烧3h，活化得到固体超强酸，放于真空干燥器里备用。

2.如权利要求1所述的一种用于合成低残余酸羧酸酯的固体超强酸催化剂的制备方法，其特征在于，磁性纳米颗粒Fe₃O₄的合成：

称取2.7g六水合三氯化铁溶于100mL乙二醇，搅拌得到黄色透明液体，加入7.2g无水乙酸钠，室温搅拌30min，装入反应釜内于200℃下反应7－9h，得到磁性纳米颗粒Fe₃O₄。

3.如权利要求1所述的一种用于合成低残余酸羧酸酯的固体超强酸催化剂的制备方法，其特征在于，Fe₃O₄@SiO₂的制备：

称取1gFe₃O₄颗粒，用乙醇清洗，分散在320mL 乙醇、80mL水和3mL 氨水中超声30min，加入10ml正硅酸乙酯，室温下机械搅拌12h，磁力沉降，然后倒出未反应的溶液；在 400℃，真空的条件下，煅烧2 h；煅烧完成后，研磨制得 Fe₃O₄@SiO₂。