[发明专利]一种含半柔性结构封端双酚A型聚芳醚酮树脂的合成方法

权利要求书

1.一种含半柔性结构封端双酚A型聚芳醚酮树脂的工业化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)聚合反应

以对苯二酚、双酚A和4，4′-二氟二苯甲酮(或4，4′-二氟三苯二酮)为反应单体，以高沸点有机溶剂为溶剂，以碱金属碳酸盐为成盐剂；

在充氮保护的反应釜中，依次加入溶剂、4，4′-二氟二苯甲酮(或4，4′-二氟三苯二酮)、双酚A和成盐剂后开始搅拌升温至130℃～140℃，体系的固含量为15％～40％，待单体全部溶解后，再向体系中加入对苯二酚，继续搅拌均匀后升温至180℃～220℃，反应1～2小时后，升温到240℃～260℃，反应0.5～2小时后，升温到270℃～280℃，反应0.5～2小时，再升温至310℃～320℃聚合1～4小时，加入封端剂，继续反应10-30分钟，得聚合粘液；

其中，所述封端剂为3，4′-二氟二苯甲酮、3-氯-4-氟二苯甲酮、3-氟-4-氯二苯甲酮或3，4′-二氯二苯甲酮中的一种或几种的混合；

所述双酚A的摩尔量较4，4′-二氟二苯甲酮(或4，4′-二氟三苯二酮)过量0.1％～2％，或4，4′-二氟二苯甲酮(或4，4′-二氟三苯二酮)的摩尔量较双酚A过量0.1％～2％；

(2)后处理

将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末，过滤后再用低沸点有机溶剂、去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐，然后干燥后即得封端双酚A型聚醚醚酮或者双酚A型聚醚醚酮酮树脂的聚合物。

2.根据权利要求1所述的一种含半柔性结构封端双酚A型聚芳醚酮树脂的工业化合成方法，其特征在于，所述成盐剂为碳酸钠和/或碳酸钾。

3.根据权利要求1所述的一种含半柔性结构封端双酚A型聚芳醚酮树脂的工业化合成方法，其特征在于，所述封端剂的摩尔量为较对苯二酚或4，4′-二氟二苯甲酮(或4，4′-二氟三苯二酮)的摩尔量过量0.1％～5％。

4.根据权利要求1所述的一种含半柔性结构封端双酚A型聚芳醚酮树脂的工业化合成方法，其特征在于，所述双酚A的摩尔量为对苯二酚摩尔量的1％～98％。

5.根据权利要求1所述的一种含半柔性结构封端双酚A型聚芳醚酮树脂的工业化合成方法，其特征在于，体系的固含量为20％～30％。

6.根据权利要求1所述的一种含半柔性结构封端双酚A型聚芳醚酮树脂的工业化合成方法，其特征在于，所述的高沸点有机溶剂为二苯砜。

7.根据权利要求1所述的一种含半柔性结构封端双酚A型聚芳醚酮树脂的工业化合成方法，其特征在于，所述低沸点溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。

8.根据权利要求1所述的一种含半柔性结构封端双酚A型聚芳醚酮树脂的工业化合成方法，其特征在于，所述封端剂有3，4′-二氟二苯甲酮、3-氯-4-氟二苯甲酮、3-氟-4-氯二苯甲酮和3，4′-二氯二苯甲酮中的一种或几种的混合。