[发明专利]一种高性能改性聚醚砜树脂的制备方法

权利要求书

1.一种高性能改性聚醚砜树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)聚醚砜树脂的制备

在惰性气体保护的反应釜中，加入有机溶剂后开始搅拌升温至60℃～80℃，顺次加入双酚S、4,4′-二氯二苯砜单体，待单体全部溶解后，再加入成盐剂，成盐剂的用量为双酚S摩尔量的1.05～1.2倍，随后加入分水剂，继续搅拌升温至170℃～190℃，成盐反应1～2小时；成盐反应完成后蒸出全部分水剂，再升温至200℃～240℃，开始以50～70转/min的搅拌速度搅拌，恒温1～2小时后加大搅拌速度至70～90转/min，继续恒温4～5小时，再加入扩链剂，扩链剂的摩尔量是双酚S摩尔量的0.1％～10％，继续反应40分钟，到设定粘度，得聚合粘液；冷却、粉碎、洗涤、干燥即得聚醚砜树脂；

所述双酚S摩尔量较4,4′-二氯二苯砜过量0.1％～2％，或，4,4′-二氯二苯砜的摩尔量较双酚S过量0.1％～2％；

所述扩链剂为二氯取代物、三氯取代物、四氯取代物中的一种或几种的混合物，结构通式如下：

其中，M为C、Si、Ti中的一种；R₁、R₂、R₃为氯、烷基、烷氧基、环烷基、苯基、氯代烷基中的一种；R₁、R₂、R₃中氯原子数为1～3；烷基碳原子数为1～18；烷氧基碳原子数为1～20；环烷基碳原子数为5～20；苯基碳原子数为6～18；氯代烷基碳原子数为1～17；

(2)高性能改性聚醚砜树脂的制备

将所得聚醚砜树脂在鼓风烘箱中120℃～150℃烘干8小时以上，将纤维和助剂在60℃左右干燥预处理后备用；将干燥后的聚醚砜树脂、纤维和助剂混合均匀，然后用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，再将粒料在100℃～170℃烘干8h以上，将粒料注塑成型，得到成品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中各组分混合比例为：聚醚砜树脂：50～90％；纤维：10％～50％；助剂0.1％～5％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二苯砜、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分水剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、二乙苯或偏二乙苯中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分水剂的沸点高于160℃低于200℃，并且密度小于水。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述成盐剂选自氢氧化钾，碳酸钾，氢氧化钠，碳酸钠中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纤维为玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、Kevlar纤维、玄武岩纤维、丙腈纤维、硼纤维、晶须中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助剂为抗氧剂、热稳定剂、增韧剂、阻燃剂、防雾剂、抗静电剂、冲击改性剂、增容剂、着色剂中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在成盐反应阶段体系的固含量为25％～30％。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在聚合反应阶段体系的固含量为35％～40％。