[发明专利]一种高性能改性聚醚砜树脂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510868409.X 申请日: 2015-11-30
公开(公告)号: CN105331081A 公开(公告)日: 2016-02-17
发明(设计)人: 王贤文 申请(专利权)人: 江门市优巨新材料有限公司
主分类号: C08L71/10 分类号: C08L71/10;C08K13/04;C08K7/14;C08K7/06;C08L77/10;C08G65/48;C08G65/40
代理公司: 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人: 岳龙
地址: 529040 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 性能 改性 聚醚砜 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高性能改性聚醚砜树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)聚醚砜树脂的制备

在惰性气体保护的反应釜中,加入有机溶剂后开始搅拌升温至60℃~80℃,顺次加入双酚S、4,4′-二氯二苯砜单体,待单体全部溶解后,再加入成盐剂,成盐剂的用量为双酚S摩尔量的1.05~1.2倍,随后加入分水剂,继续搅拌升温至170℃~190℃,成盐反应1~2小时;成盐反应完成后蒸出全部分水剂,再升温至200℃~240℃,开始以50~70转/min的搅拌速度搅拌,恒温1~2小时后加大搅拌速度至70~90转/min,继续恒温4~5小时,再加入扩链剂,扩链剂的摩尔量是双酚S摩尔量的0.1%~10%,继续反应40分钟,到设定粘度,得聚合粘液;冷却、粉碎、洗涤、干燥即得聚醚砜树脂;

所述双酚S摩尔量较4,4′-二氯二苯砜过量0.1%~2%,或,4,4′-二氯二苯砜的摩尔量较双酚S过量0.1%~2%;

所述扩链剂为二氯取代物、三氯取代物、四氯取代物中的一种或几种的混合物,结构通式如下:

其中,M为C、Si、Ti中的一种;R1、R2、R3为氯、烷基、烷氧基、环烷基、苯基、氯代烷基中的一种;R1、R2、R3中氯原子数为1~3;烷基碳原子数为1~18;烷氧基碳原子数为1~20;环烷基碳原子数为5~20;苯基碳原子数为6~18;氯代烷基碳原子数为1~17;

(2)高性能改性聚醚砜树脂的制备

将所得聚醚砜树脂在鼓风烘箱中120℃~150℃烘干8小时以上,将纤维和助剂在60℃左右干燥预处理后备用;将干燥后的聚醚砜树脂、纤维和助剂混合均匀,然后用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒,再将粒料在100℃~170℃烘干8h以上,将粒料注塑成型,得到成品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中各组分混合比例为:聚醚砜树脂:50~90%;纤维:10%~50%;助剂0.1%~5%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二苯砜、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分水剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、二乙苯或偏二乙苯中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分水剂的沸点高于160℃低于200℃,并且密度小于水。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述成盐剂选自氢氧化钾,碳酸钾,氢氧化钠,碳酸钠中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纤维为玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、Kevlar纤维、玄武岩纤维、丙腈纤维、硼纤维、晶须中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述助剂为抗氧剂、热稳定剂、增韧剂、阻燃剂、防雾剂、抗静电剂、冲击改性剂、增容剂、着色剂中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在成盐反应阶段体系的固含量为25%~30%。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在聚合反应阶段体系的固含量为35%~40%。

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