[发明专利]一种KOH固体活化的活性炭制备及成型方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境污染物吸附处理技术领域，具体涉及一种KOH固体活化的活性炭制备及成型方法。

背景技术

活性炭是利用木炭、木屑、果壳等农副产品、煤及重质石油为原料经炭化活化得到的产物，几乎所有含碳材料都可以用来制备活性炭。活性炭作为最古老最重要的优良多孔性吸附材料，由于具备高度发达的空隙结构和巨大的内比表面积，性能稳定，可以再生等特点，广泛应用于化工、环保、军事化学防护等领域。

目前用于制备活性炭的煤种主要是烟煤、无烟煤、褐煤等。我国煤炭资源丰富，成为生产煤质活性炭大国，常用的是无烟煤和不粘煤、弱粘煤，但生产的活性炭品质欠佳，品种单一。高比表面积活性炭由于具有更丰富的内部孔隙结构和超强吸附能力，在应用方面比普通活性炭具有更高的价值。因此以煤为主要原料得到高比表面积活性炭具有重要意义。

基于所选原料和用途，制备活性炭的方法主要分为物理活化法和化学活化法两种，在实际应用过程中，根据所需活性炭性能要求选择合适的活化方法。物理活化法是将原料在高温下用水蒸气、二氧化碳或空气等氧化性气体与炭材料反应，使炭材料中无序炭部分氧化刻蚀，在材料内部形成发达的微孔结构。碳化温度一般在600℃，活化温度在800-900℃^[1]。化学活化法是将原料与化学药品按一定比例混合浸渍一段时间，炭化和活化一步完成。常用的化学活化剂有ZnCl₂、H₃PO₄、KOH等^[2]。ZnCl₂、H₃PO₄法的活化温度一般为400-600℃，KOH法为700-900℃。化学活化法虽然存在对设备腐蚀性大、需进一步处理等缺点，但活化产率高，可以得到比表面积更大的活性炭，尤其是KOH活化法。申请号为201010273277.3的中国专利公开了一种炭分子筛的制备方法，包括制备常规的炭分子筛，然后采用二次活化技术对常规分子筛进行扩孔。该新型分子筛以煤、椰壳或酚醛树脂为原料，通过粉碎、成型、炭化、水蒸气活化、烃类沉积缩合等常规生产步骤，再以二氧化碳或KOH为活化剂，进行二次活化。该方法使用的KOH为溶液，通过对常规炭分子筛进行浸渍两小时后再进行高温活化。该方法存在操作复杂、浪费能源等问题。通过文献调研及本课题组实验发现，固体KOH活化的效果比液体KOH浸渍后活化效果要好。因此，本专利发明了一种KOH固体活化的活性炭制备及成型方法。与KOH溶液相比，不需要长时间浸渍，缩短制备时间且相同条件下活化效果更好；与二氧化碳或水蒸气活化相比，活化温度低，节约能源。

[1]TengH,TienS,HsuL.Y.Preparationofactivatedcarbonfrombituminouscoalwithphosphoricacidactivation.Carbon.1998,36(9):1387.

[2]崔静,赵乃勤,李家俊.活性炭制备及不同品种活性炭的研究进展.碳素

技术.2005,1(24):26-31.

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种KOH固体活化的活性炭制备及成型方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括如下步骤：

步骤1、将KOH固体快速研磨成粉末，研磨完成后按一定比例加入活性炭前体，然后快速均匀混合形成混合物；

步骤2、迅速将混合物放入气氛炉，在N₂保护下，以5-15℃/min的升温速率升温至700-1000℃，活化30-120min，冷却后经水洗、烘干，得到KOH活化活性炭粉末；

步骤3、将偏铝酸钠、硅酸钠、KOH按一定比例混合形成粘合剂，待KOH潮解完全后，再加入KOH活化活性炭粉末，粘合剂和KOH活化活性炭粉末以质量比1:4混合揉捏，挤压成型；

步骤4、成型的颗粒在105℃条件下烘干，得到成型颗粒活性炭。

所述的活性炭前体为各类煤粉，包括无烟煤粉、烟煤、褐煤等。

KOH固体是化学活化剂，在与活性炭前体混合时，为防止KOH固体潮解，需要快速磨成粉末并放入气氛炉中，KOH与煤粉的质量比为(1:5)-(10:1)。

成型过程中所述的粘合剂是合成分子筛的基础原料，具体的粘合剂中的偏铝酸钠:硅酸钠:KOH的摩尔质量比为1:(0.5-5):(0.5-4)。

与现有的技术相比，本发明的优点在于：