[发明专利]一种分子量可控的高折光树脂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种分子量可控的高折光树脂及其环保制备方法。该制备方法采用不产生小分子副产物的加成反应，通过合理设计原料的加料顺序以及比例来控制产物的分子量，从结构上实现树脂性能的控制。该树脂产品具有高的折射率，可用于眼镜片、光学镜头、建筑材料等对折光性能有要求的领域。本发明提供的树脂结构通式为结构I：。

技术领域

本发明涉及的内容为一种分子量可控的高折光树脂及其环保的制备方法，属于光固化技术领域。

背景技术

光固化技术低VOC、高效、节能的特性被越来越多的人们所接受，目前其应用领域更是涉及到了人们生活的方方面面。

光固化体系主要由单体、树脂、光引发剂、添料组成，其中树脂决定着光固化材料的主要性能，如高折光、耐热性、柔韧性、硬度等等。高折光材料主要有无机材料和有机材料两大类，大多数的无机材料都具有高的硬度但韧性不足，脆性大易碎，相对分子质量大等不足，随着有机光学材料的发展，逐步的弥补了无机高折光材料的不足，在电子光学材料领域有了很大的发展。

为了提高有机材料的折射率，人们在体系中常引入易极化、相对分子体积小的原子，如硫、磷、氯等，或是引入重金属离子、稠环基团、无机纳米粒子等。但制备过程大都相对复杂，VOC排放多，专利CN102617416提到了一种高折光环氧丙烯酸酯的制备方法，提高了材料的耐热性，但制备过程中需要升温至150℃-240℃，而且需要氮气保护，整个过程需要的条件较为苛刻；专利CN102993410提到了一种含硫高折光树脂的制备方法，其制备过程中也需要加热，且产生的废水较大；专利CN102329298也提到了一种高折光指数光学树脂的制备方法，整个制备过程步骤较多，且过程中用到硫氰酸钾对水体可能造成污染。因此开发一种清洁环保的高折光树脂生产方法有着十分重要的意义。

理论上，加成反应是一种没有小分子副产物的反应，如果合理的调整原料的比例与加成顺序是可以达到控制产物分子量的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种分子量可控的高折光树脂及其环保制备方法。该制备方法采用不产生小分子副产物的加成反应，通过合理设计原料的加料顺序以及比例来控制产物的分子量，从结构上实现树脂性能的控制。

本发明提供的一种分子量可控的高折光树脂，式I

其中：

R₁选自、、的一种或多种；

R₂选自、、和的一种或多种；

n选自1-20的整数，优选1-10的整数。

本发明提供的分子量可控的高折光树脂式I制备方法，其特征在于它包括：

步骤1：将式II化合物与乙氧基化双酚芴二丙烯酸酯以摩尔比1:1加到带有机械搅拌的四口烧瓶中，在10-40℃下反应，反应过程中监测体系折射率，至折射率不变为止；

步骤2：向体系中加入与式II化合物等物质的量的乙氧基化双酚A二巯基丙酸酯，反应过程中监测体系折射率，至折射率不变为止；

步骤3：向体系中加入与式II化合物等物质的量的乙氧基化双酚芴二丙烯酸酯，反应过程中监测体系折射率，至折射率不变为止；

步骤4：向体系中加入与式II化合物等物质的量的乙氧基化双酚A二巯基丙酸酯，反应过程中监测体系折射率，至折射率不变为止；

步骤5：向体系中加入与式II化合物等物质的量的式III化合物，反应过程中监测体系折射率，至折射率不变为止；即得到高折光树脂。

其中，R选自H、异丙基或甲基。

III化合物选自、、和。