[发明专利]一种苯甲酰氯和卤代烷烃反应生成酯的方法有效
申请号: | 201510869300.8 | 申请日: | 2015-12-01 |
公开(公告)号: | CN106810444B | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 高爽;任兰会;王连月;吕迎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C67/14 | 分类号: | C07C67/14;C07C69/78;C07C253/30;C07C255/14 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯甲酰氯 卤代烷烃 碳酸盐 反应底物 惰性气体氛围 二甲氨基吡啶 自由基机理 搅拌反应 首次使用 酯产物 催化剂 制备 加热 发现 | ||
本发明公开了一种苯甲酰氯和卤代烷烃反应生成酯的方法,以苯甲酰氯、卤代烷烃、碳酸盐为反应底物,4‑二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,以在空气或惰性气体氛围中,加热、搅拌反应得到相应的酯产物。本发明的制备方法首次使用苯甲酰氯、卤代烷烃、碳酸盐为反应底物,首次发现了碳酸盐为产物中的氧的来源,首次发现该反应为自由基机理。
技术领域
本发明涉及一种苯甲酰氯和卤代烷烃反应生成酯的方法,具体涉及一种苯甲酰氯和卤代烷烃反应生成酯的方法。
背景技术
酯化反应是有机化学中的一个重要的反应。酯类化合物也被广泛应用于各种精细化学品的合成。传统的酯化反应使用羧酸衍生物和醇作为反应底物。这类反应作为经典反应写入有机化学教科书,比如酰氯和相应醇反应生成酯,或者酯和其他醇反应生成酯。迄今为止,在碳酸盐和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的参与下,苯甲酰氯和卤代烷烃反应生成酯还未见报道。
发明内容
本发明公开了一种苯甲酰氯和卤代烷烃反应生成酯的方法,以苯甲酰氯、卤代烷烃、碳酸盐为反应底物,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,以在空气或惰性气体氛围中,加热反应,得到相应的酯产物。本发明的制备方法首次使用苯甲酰氯、卤代烷烃、碳酸盐为反应底物,首次发现了碳酸盐为产物中的氧的来源,首次发现该反应为自由基机理。
上述技术方案中,产物酯中氧来源于碳酸盐。
上述技术方案中,反应温度为50-100℃,反应时间为12-48h。
上述技术方案中,所述的卤代烷烃为(2-氯乙基)苯、1,4-二氯丁烷、3-氯丙基苯、4-氯丁腈、苄氯、1-氯丁-2-烯、1-氯-2-甲氧基乙烷。
上述技术方案中,所述的碳酸盐为碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂。
上述技术方案中,所述的惰性气体为氩气、氮气。
上述技术方案中,苯甲酰氯、卤代烷烃、碳酸盐的摩尔比为1:5:0.75。
上述技术方案中,4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量与苯甲酰氯摩尔比为2:100~10:100。
由于上述方案运用,本发明与现有的技术相比具有下列优点:
1.本发明采用了未见文献报道的以苯甲、卤代烷烃、碳酸盐反应底物,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,制备相应的酯产物的方法。
2.本发明首次发现了碳酸盐为产物中的氧的来源。
3.本发明首次发现该反应为自由基机理。
4.反应收率最高可达90%。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明,但本发明范围并不限于下述的实施例。
苯甲酰氯和卤代烷烃反应生成酯的方法:
苯基乙基苯甲酸酯的合成
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