[发明专利]测定有机硫代硫酸盐中硫的定量分析方法

说明书

技术领域

本发明属于测试分析领域，具体涉及有机硫代硫酸盐中硫含量的定量分析方法。

背景技术

硫是构成人类、动物和植物的重要基本要素，主要以蛋白质和酶的形式存在。硫随处可见，以不同的形式存在于地球地壳，是地壳的第15位最丰富的元素，硫含量约0.048％，并在许多科学和技术的领域使用。

随着橡胶轮胎工业的发展，橡胶助剂的研究与生产越来越受到人们的重视。含硫的加工助剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用。美国孟山都公司在二十世纪八十年代最初研制DuralinkHTS，用来提高多硫交联键的稳定性。DuralinkHTS含有硫原子和碳原子，硫化时HTS在多硫交联键内插入一个六亚甲基双硫基团，交联键结构中嵌入较长的柔软且具有热稳定性的烷基，这种复合交联键的生成能使硫化胶耐厌氧老化性能提高，改善交联键的热稳定性，从而改善胶料在动态操作下的曲挠性，提高胶料的抗返原性。HTS，化学名称：二水合六亚甲基-1，6二硫代硫酸二钠盐，结构式如下：

由于HTS类有机硫代硫酸盐样品中的硫含量较高，在橡胶硫化过程中有交联的贡献，因此在设计和还原橡胶配方的时候应适当扣除一部分硫；同时硫含量也是评价HTS类有机硫代硫酸盐纯度的一个重要指标，准确测定样品中的硫含量尤为重要。目前，测定硫含量的方法有滴定法、红外法、分光光度法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。虽然测定硫的方法有很多种，但大都有各自的局限性，例如：滴定法耗时，测定范围窄；红外法虽然简单快速，但测定无机物中的硫比较难，能测定的绝对硫含量较低；分光光度法耗时，处理过程复杂，适合测定低含量的样品；X射线荧光光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱和电感耦合等，干扰因素多，例如使用ICP-MS测定时，¹⁶o¹⁶o⁺，¹⁴N¹⁸o⁺，¹⁵N¹⁷o+，¹⁴N¹⁷o¹H⁺等多种多原子离子均能形成干扰。由于谱线选择、背景校正和光谱干扰等技术复杂却限制了这些方法在常规分析中的应用。

由于S的主共振线位于真空紫外区，所以不能用常规的原子吸收光谱仪(AAS)进行直接测定，而连续光源原子吸收光谱仪(CS-AAS)，由于谱线的可任意选择性和较高的谱线分辨率，使CS-AAS测定一些分子吸收(如Cl、F、S、P等元素)成为可能。硫在富燃气体(乙炔/空气)火焰中，可产生CS双原子分子，虽然分子吸收大多为带状谱，不适用于原子吸收光谱法测定，但在CS分子吸收谱线中，部分吸收谱线轮廓与原子吸收谱线轮廓相似，再结合对光源谱线的选择可以用其进行硫含量的测定。

发明内容

为了实现上述目的，本发明提供了一种快速准确测定有机硫代硫酸盐中硫含量的方法。将有机硫代硫酸盐直接用水溶解，在用CS-AAS测定过程中，硫在富燃气体(乙炔/空气)火焰中，可产生CS双原子分子，结合标准曲线及对光源谱线的选择对其进行硫含量的测定。

具体包括如下步骤：

1)绘制标准曲线

准确称取标准物质于烧杯中，加水使其全部溶解；准确量取不同体积的上述溶液于容量瓶中，然后稀释成2～8种浓度各自独立地为0-10g/L的标准溶液；

采用连续光源原子吸收光谱仪，用257.594nm、257.961nm和258.056nmCS谱线扫描标准溶液，选择吸光度值最大的吸收谱线；

在选定的火焰高度、燃气流量、燃助比以及最大吸收谱线的测试条件下，测定标准溶液的吸光度，绘制标准曲线；

2)样品处理

准确称取有机硫代硫酸盐置于烧杯中，加水使其全部溶解，定容，摇匀，得到样品溶液；

3)样品测量

采用连续光源原子吸收光谱仪，在步骤1)的测定条件下，测定样品的吸光度；

4)计算

根据样品溶液吸光度值于标准曲线上计算得到样品溶液中硫的浓度CT；

根据式I计算有机硫代硫酸盐中硫的含量：

S％＝C_T*V*100/m式I

C_T-样品溶液中硫的浓度，g/L；

V-样品溶液的体积，L；

m-样品的质量，g；