[发明专利]无铅压电薄膜的制备方法

权利要求书

1.无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于无铅压电薄膜的制备方法如下：

一、将醋酸钠、醋酸钾和硝酸铋加入醋酸中，然后在温度为55℃～65℃条件下，搅拌速度为500r/min～700r/min的条件下搅拌20min～40min，得到A溶液；

将钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液，在室温下控制转速为500r/min～700r/min搅拌20min～40min，再加入甲酰胺，继续搅拌20min～40min，得到B溶液；

将冷却至室温的A溶液和B溶液混合均匀，得到C溶液，再加入乙二醇甲醚，调整C溶液的浓度为0.2mol/L～0.3mol/L，再在室温下控制搅拌速度为500r/min～700r/min搅拌20min～40min，然后陈化24h，得到钛酸铋钠钾溶胶，

其中醋酸钠与醋酸的比例为(0.046～0.049)g:1mL、醋酸钾与醋酸的比例为(0.011～0.013)g:1mL、硝酸铋与醋酸的比例为(0.321～0.323)g:1mL；乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的摩尔比为(3.55～5.24):1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为(0.98～1.11):1，甲酰胺与钛酸四丁酯的摩尔比为(0.48～0.65):1；

二、把硝酸镧和醋酸镍加入乙二醇甲醚中，然后在温度55℃～65℃，转速为500r/min～700r/min，搅拌20min～40min，最后添加乙二醇甲醚调节溶胶浓度为0.02～0.08mol/L，陈化24h后，得到镍酸镧溶胶，其中硝酸镧与乙二醇甲醚的比例为(0.034～0.038)g:1mL，醋酸镍与乙二醇甲醚的比例为(0.019～0.023)g:1mL；

三、利用匀胶机在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上，旋凃一层镍酸镧溶胶，匀胶机转速为3500r/s～4500r/s，旋涂时间为12～18s，然后置于温度为350℃～400℃的平板加热器上预热2min～4min，然后在550～650℃下快速退火处理30min，即得到晶化的LNO种子层；

四、在晶化的LNO种子层上旋凃一层钛酸铋钠钾溶胶，置于温度为400℃～500℃的平板加热器上预热30s～90s，得到NKBT薄膜；

五、按照步骤四的操作步骤重复5～7次，即得到LNO种子层调控的多层NKBT薄膜，匀胶机转速为3500r/s～4500r/s，旋涂时间为12～18s；

六、将制备好的LNO种子层调控的多层NKBT非晶态湿膜，在450℃～700℃进行快速退火处理，退火时间为2min～4min，得到无铅压电薄膜。

2.根据权利要求1所述无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中醋酸钠与醋酸的比例为0.048g:1mL、醋酸钾与醋酸的比例为0.012g:1mL、硝酸铋与醋酸的比例为0.322g:1mL；乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的摩尔比为4.61:1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，甲酰胺与钛酸四丁酯的摩尔比为0.58:1。

3.根据权利要求1所述无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为60℃条件下，搅拌速度为600r/min的条件下搅拌30min，得到A溶液。

4.根据权利要求1所述无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中硝酸镧与乙二醇甲醚的比例为0.036g:1mL，醋酸镍与乙二醇甲醚的比例为0.021g:1mL。

5.根据权利要求1所述无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中然后在温度60℃，转速为600r/min，搅拌30min，最后添加乙二醇甲醚调节溶胶浓度为0.05mol/L，陈化24h后，得到镍酸镧溶胶。

6.根据权利要求1所述无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中然后置于温度为375℃的平板加热器上预热3min，然后在600℃下快速退火处理30min，即得到晶化的LNO种子层。

7.根据权利要求1所述无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于步骤四中置于温度为450℃的平板加热器上预热60s。

8.根据权利要求1所述无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于步骤五中匀胶机转速为4000r/s，旋涂时间为16s。

9.根据权利要求1所述无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于步骤五中按照步骤四的操作步骤重复6。

10.根据权利要求1所述无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于步骤六中分别在450℃、500℃、700℃进行快速退火处理，退火时间分别为3min。