[发明专利]一种基于超高真空条件下固体表面接触角测量装置及测量方法

说明书

技术领域

本发明是一种基于超高真空条件(10^-9-10^-11mbar)下固体表面接触角测量装置，该装置用于与超高真空系统相连接，超高真空系统中样品转移到该装置，实现在高纯惰性气氛中测量干净样品表面的接触角。适用的样品要求能适应于超高真空系统、表面平整，且不会与液体发生反应。如单晶、金属薄片、薄膜等。与此同时，该装置还满足大气环境或高纯惰性气体条件下样品表面的接触角测量。

背景技术

接触角是指在气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线穿过液体与固-液交界线之间的夹角θ，是润湿程度的量度。若θ<90°，则固体表面是亲水性的，即液体较易润湿固体，其角越小，表示润湿性越好；若θ>90°，则固体表面是疏水性的，即液体不容易润湿固体，容易在表面上移动。如图1所示，图1为液滴在样品表面的示意图，其中γ_SV，γ_SL，γ_LV分别表示固体-气体、固体-液体、以及液体-气体的界面自由能，θ为液滴在样品表面的接触角。

一滴小液体转移到水平固体表面上，当达到平衡时，形成的接触角与各界面张力之间符合下面的杨氏方程(Young Equation)：

γ_SV＝γ_SL+γ_LV×cosθ

由接触角θ可以预测如下几种润湿情况：

1)当θ＝0°，完全润湿；

2)当θ﹤90°，部分润湿或润湿；

3)当θ＝90°，是润湿与否的分界线；

4)当θ﹥90°，不润湿；

5)当θ＝180°，完全不润湿。

测量接触角的方法有角度测量法、长度测量法、力测量法、透过测量法等。其中透过测量法适用于粉末固体样品；角度测量法、长度测量法和力测量法适用于连续平整的固体样品。但目前应用最广泛的还是角度测量法。角度测量法又分为静态液滴法、倾斜板法等。就以上各种测量方法中，其中最直接，最准确，最广泛的测量方法是静态液滴 外形图像分析法。

现有的静态液滴法是通过微量进液系统把微升量级液滴转移到待测的样品表面，通过背景面光源对光线的调节，使得CCD摄像头对液滴进行清晰成像，通过软件分析得出样品表面的接触角数据。虽然现有的装置可以比较精确的在大气环境下测量样品表面的接触角，但是这种测量技术不能精确测量一些在超高真空中制备的干净样品的表面接触角，因为超高真空中的样品在暴露大气过程中，大气环境中的碳氢化合物、碳氧化合物、粉尘等杂质会在极短的时间内吸附到样品表面，这对样品的接触角会产生较大的影响。因此，无污染、更真实的测量样品表面的接触角俨然成为了一个难题。

发明内容

本发明技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种固体表面接触角测量装置，

本发明技术解决方案：一种基于超高真空条件下固体表面接触角测量装置，包括：

金属可密闭的腔体，腔体一端与超高真空系统相连接；

位于腔体内的样品转移系统和装载系统，样品转移系统为传样杆，实现样品在腔体和超高真空系统之间的转移；装载系统为样品台，实现样品的装载；

样品测量系统，包括两个光学视窗、CCD摄像头、面光源、进液枪、带有进液阀的毛细管；其中带有进液阀的毛细管位于腔体内，进液阀可实现超高真空与常压液体的隔绝；进液枪位于腔体外，与带有进液阀的毛细管实现微升级液滴的调控；光学视窗位于腔体上，面光源实现背景亮度调节，面光源和CCD摄像头位于腔体外，通过光学视窗实现样品表面上液滴的成像；

位于腔体上连接的全量程真空计，实现腔体真空度的检测；

抽气及进气系统，位于腔体外，实现腔体的抽空及进气。

所述样品台中，通过直线驱动器实现样品台的升降，通过角度可调波纹管实现样品台的水平，通过磁力连接实现样品台的旋转，样品台内卡槽中装有金属簧片以实现样品的稳固。

所述两个光学视窗，在样品表面接触角测量时，与样品表面保持三点一线。

所述传样杆的一端通过波纹管密封。

所述毛细管逐级焊接至Φ6钢管，尖端毛细管外径为0.4mm。

所述腔体与超高真空系统的对接是采用刀口法兰对接，并在法兰侧面附有闸板阀。

一种基于超高真空条件下固体表面接触角测量方法，实现步骤为：

(1)将基于超高真空条件下将固体表面接触角测量装置中的腔体通过闸板阀与超高真空系统相连接；