[发明专利]酸碱双功能化C3N4催化剂和环状碳酸酯的制备方法有效
申请号: | 201510870430.3 | 申请日: | 2015-12-03 |
公开(公告)号: | CN105536838B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 尹双凤;兰东辉;祝恩福;李文盛;张晓辉;郭静楠;杨泛明;陈浪 | 申请(专利权)人: | 湖南凯美特气体股份有限公司 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C07D317/36 |
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地址: | 414003 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 双功能 酸碱 制备 环状碳酸酯 研磨 固态三聚氰胺 去离子水洗涤 淡黄色粉末 环加成反应 多次循环 高选择性 烘箱干燥 环三磷腈 温和条件 盐酸溶液 催化环 马弗炉 摩尔比 溶剂 氧化物 冷却 | ||
1.酸碱双功能化C3N4催化剂的制备方法,步骤如下:
室温下,将三聚氰胺和六氯环三磷腈按照2∶1的摩尔比充分研磨,置于马弗炉中,以2℃/min升温速率升温至温度120℃,保持2h,随后以5℃/min升温速率升温至温度530℃,保持3h,冷却至室温后研磨得到淡黄色粉末,将该粉末加入到5wt%的盐酸溶液中,搅拌6h,用去离子水洗涤至中性,置于60℃烘箱干燥24h,得到酸碱双功能化C3N4催化剂。
2.环状碳酸酯的制备方法,步骤如下:
将权利要求1中制备的固态酸碱双功能化C3N4催化剂粉末和固态季铵盐催化剂粉末四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或四丁基碘化胺以及液态环氧化物环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷、环氧丁烷、环氧环己烯、氧化异丁烯、氧化环戊烯或氧化苯乙烯加入到充分干燥的高压反应釜中,其中酸碱双功能化C3N4催化剂与液态环氧化物环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷、环氧丁烷、环氧环己烯、氧化异丁烯、氧化环戊烯或氧化苯乙烯的质量比为(0.01~0.09)∶1,固态季铵盐催化剂粉末四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或四丁基碘化胺与液态环氧化物环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷、环氧丁烷、环氧环己烯、氧化异丁烯、氧化环戊烯或氧化苯乙烯的摩尔比为(0.005~0.025)∶1,室温搅拌下通入CO2压力至体系压力升至1MPa~3MPa,升温至60℃~120℃,反应1~24h,冰浴冷却至室温,缓慢释放未反应的CO2,过滤除去反应液中酸碱双功能化C3N4催化剂,蒸馏除去未反应的液态环氧化物环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷、环氧丁烷、环氧环己烯、氧化异丁烯、氧化环戊烯或氧化苯乙烯后得到环状碳酸酯。
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