[发明专利]一种快速测定生产聚乙醇酸过程中原料纯度的方法在审
申请号: | 201510870693.4 | 申请日: | 2015-12-02 |
公开(公告)号: | CN105424743A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
发明(设计)人: | 陈群;高建;崔爱军;何明阳 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | G01N25/20 | 分类号: | G01N25/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 测定 生产 乙醇 过程 原料 纯度 方法 | ||
1.一种基于差示扫描量热仪技术与热分析理论公式计算相结合,准确测定生产聚乙醇酸过程中原料的纯度,其特征在于该方法的具体步骤如下:
(1)取出适量的样品用于DSC测量。DSC实验在装备有冷却系统的PerkinElmer8500DSC仪器上进行的。通入DSC样品池的氮气流量为20mL·min-1。称取适量的样品,装入密封坩埚中,获取DSC曲线等实验数据;
(2)根据获取的DSC谱图,分析环酯开环聚合过程中聚合体系放热量与时间、温度之间的关系;
(3)使用动力学软件分析乙醇酸和乙交酯的纯度,准确评价乙醇酸和乙交酯是否符合生产高分子量聚乙醇酸的要求。
2.根据权利要求1所述的原料,其中原料包括乙醇酸、乙交酯和催化剂等。
3.根据权利要求1所述的合成过程,其中催化剂包括Bi的羧酸类化合物和Sn的卤化物。
4.根据权利要求1所述的合成过程,样品的取样量质量范围为0.1~10mg,优选0.5~1mg。
5.根据权利要求1所述的DSC测定过程,其中测量温度范围为30~300℃,优选为100~250℃。
6.根据权利要求4所述的DSC测定过程,乙醇酸的温度测定范围为20~200℃,优选为70~90℃。
7.根据权利要求4所述的DSC测定过程,乙交酯的温度测定范围为20~200℃,优选为75~95℃。
8.根据权利要求4所述的DSC测定过程,Bi羧酸类化合物的温度测定范围为20~300℃。
9.根据权利要求4所述的DSC测定过程,Sn卤化物的温度测定范围为20~300℃。
10.根据权利要求1所述的DSC测定过程,DSC的升温速率范围为0.1~10℃/min,优选为1~5℃/min。
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