[发明专利]同时测定再造烟叶中草酸、琥珀酸、硫酸和磷酸根的离子色谱方法及应用

说明书

技术领域

本发明再造烟叶的检测技术领域，更具体地，涉及一种同时测定再造烟叶中 草酸、琥珀酸、硫酸和磷酸根的离子色谱检测方法及应用。

背景技术

造纸法再造烟叶因其具有平衡烟草结构，稳定卷烟质量、有效降低焦油和部 分有害成分释放量的优势而受到越来越多的利用。造纸法再造烟叶加工过程中， 需要加入各种助剂，其中琥珀酸(丁二酸)和草酸作为过程助剂、磷酸作为提取 助剂而被加入。基于再造烟叶产品质量稳定和安全考虑，各类助剂的加入量要严 格控制，因此需要建立一套准确、有效的测试方法对再造烟叶中的助剂残留进行 测试。

离子色谱法(IC)具有选择性好，灵敏度高，前处理简单的特点而得到广泛 应用。烟草及其制品中阴离子、阳离子和有机酸的测定多采用离子色谱法，但未 见有报道同时测定再造烟叶中草酸、琥珀酸、硫酸根和磷酸根含量的方法。目前 有很多离子色谱法测定包括烟草在内含有维生素C(抗坏血酸)的植物和食品中 草酸含量方法，但以上文献均没有考虑维生素C对草酸测定的影响，仅在生物体 液医学检测中考虑了维生素C对草酸测定的影响。目前测定烟草中草酸的方法都 存在着两个问题：一是以纯水作为萃取液提取草酸的不完全；二是使用碱性较强 的NaOH作淋洗液，导致烟草中维生素C(抗坏血酸)转化为草酸而使测定结果 偏高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有再造烟叶中草酸、琥珀酸、硫酸和磷 酸检测技术的不足，建立了一种能同时测定再造烟叶中草酸根、琥珀酸根、硫酸 根和磷酸根含量的离子色谱方法，旨在对再造烟叶加工过程中化学物质加入量的 控制提供技术依据。

本发明要解决的另一技术问题是提供所述检测方法的应用。

本发明的发明目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种同时测定再造烟叶中草酸根、琥珀酸根、硫酸根和磷酸根的离子色 谱方法，将再造烟叶样品以甲基磺酸作为萃取液振荡萃取后经滤膜过滤，然后进 行离子色谱分析；

色谱分析条件，分析柱：AS22-4mm；柱温：30℃；淋洗液：4.5mmol/L NaCO₃+1.4mmol/LNaHCO₃；流速：1.2mL/min；进样量：50μL；抑制器电流： 31mA。检测器：自循环阴离子抑制电导检测。

优选地，在所述离子色谱分析前还包括将滤液固相萃取柱净化处理步骤。由 于再造烟叶成分复杂，样品萃取液经过净化去除可能造成色谱柱污染的大分子物 质，再进行离子色谱分析。

本发明优选采用固相萃取RP柱能有效地过滤杂质成分并有较高的前处理回 收率。

优选地，净化处理中所述滤液的流速为0.5mL/min。所述RP柱使用前分别 用5mL甲醇和10ml纯水以1mL/min的流速进行活化。

优选地，所述甲基磺酸的浓度为40mmol/L。

优选地，所述振荡萃取的时间为20～60分钟，进一步优选30min。

待测四种目标物都是水溶性阴离子，对于离子色谱检测，常用的提取溶剂为 纯水、酸溶液和氢氧化钠溶液。但是以用纯水为萃取溶剂为例，其对再造烟叶样 品及其一次提取实验总结，草酸的提取效率只有37.7％，无法一次萃取完全。本 发明采用40mmol/LMSA能很好的萃取出四种目标离子，在萃取残渣中未检测出 草酸，提取效率达到99.7％或以上。

本发明经过仔细研究总结，优选了AS22作为本方法的分析柱，四种目标成 分在该柱上有很好的分离效果；并进一步比较了流动相流速和进样量的影响，流 速为1.2mL/min，将进样量提升至50μL能显著提高待测成分的灵敏度，进样 重复性RSD达到0.13％～0.7％。

本发明方法可以很好地应用于烟草样品和再造烟叶样品中草酸、琥珀酸、硫 酸和/或磷酸组分的测定相关组分的测定；并适用于再造烟叶中各类有机酸添加 剂中草酸、琥珀酸、硫酸和/或磷酸组分的测定。

本发明的有益效果：